[发明专利]一种高alpha相氮化硅粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高alpha相氮化硅粉体的制备方法，包括如下步骤：1)将原料按比例混合均匀得到反应物；原料由硅粉、稀释剂和促进剂三部分组成；将原料球磨1‑2小时，以混合均匀；2)装料和燃烧合成反应；3)产物收集和检测。本发明从优化初始反应条件入手，即反应物的组成，反应物的结构，起始温度和气体压力，物料冷却方式等，在大量实验基础上，通过对上述工艺参数的优化组合，实现了大型化燃烧合成高alpha相氮化硅粉体；采用的燃烧合成设备进一步提高了反应的单次产率和alpha相含量。

主权项

1.一种高alpha相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将原料按比例混合均匀得到反应物；所述原料由硅粉、稀释剂和促进剂三部分组成；所述反应物组分的重量百分比为：稀释剂       50‑80 wt%促进剂       0‑20 wt%硅粉         余量；所述稀释剂为不同粒度的氮化硅粉体混合物；所述促进剂由NH4Cl、NH4HCO3和NH4F组成；将所述原料球磨1‑2小时，以混合均匀；2）装料和燃烧合成反应将步骤1）中混合均匀的反应物装入燃烧合成设备的反应器中，反应物在反应器中堆积形成坯体；将反应器放置于反应腔中，关闭腔门，抽真空，然后充入高纯氮气，采用通电钨丝点火，通过设置在反应腔中的温度和压力检测元件监测反应腔内和反应器内温度；3）产物收集和检测反应完毕，待反应腔内环境温度降至40℃以下时，打开腔门，取出反应产物，将产物清理、收集、称量、抽检、包装、入库；步骤1）中所述燃烧合成设备，包括反应腔主体、反应器、液压控制系统、温度测量系统、相变储能模块控制系统、反应腔冷却系统和压力测量系统；所述反应器设于反应腔主体内；所述反应腔主体上连有液压控制系统、温度测量系统、相变储能模块控制系统、反应腔冷却系统和压力测量系统；所述反应腔主体包括反应腔盖、反应腔、冷却腔、泄压阀、压力测量元件、温度测量元件、相变储能元件和相变储能检测装置；所述反应腔一侧设有反应腔盖，另一侧设有泄压阀；所述反应腔盖通过导线连接液压控制系统；所述反应腔内部设有反应器；所述反应腔的内壁设有相变储能元件；所述反应腔的上端设有压力测量元件，下端设有温度测量元件和相变储能检测装置；所述压力测量元件通过导线连接压力测量系统；所述温度测量元件通过导线连接温度测量系统；所述相变储能检测装置的上端连接相变储能元件，下端通过导线连接相变储能模块控制系统；所述反应腔外部套设有冷却腔；所述冷却腔为中空结构；所述冷却腔通过导线连接反应腔冷却系统；所述反应腔呈圆筒型，容积为0.2‑20m3；所述反应器包括一层以上的料舟，所述料舟采用单独点火方式，相邻两次点火的时间间隔为5~10 min，点火位置在料舟的一端；所述料舟上等距离设置两个以上的物料温度测量点，所述物料温度测量点通过导线连接温度测量元件；步骤2）中起始温度为20‑700℃，氮气压力为0.3‑5 MPa。