[发明专利]一种以超临界二氧化碳作为溶剂的纤维素接枝改性的方法

摘要

本发明涉及一种以超临界二氧化碳作为绿色溶剂对纤维素进行接枝改性的方法，属于高分子化学领域。本发明提供一种纤维素的接枝改性方法，即先将纤维素制成再生纤维素气凝胶，然后将再生纤维素气凝胶、接枝单体和催化剂置于超临界二氧化碳的环境中进行接枝反应制得再生纤维素气凝胶接枝产物，所述接枝反应的反应温度为50℃～120℃，反应压力为8～30MPa，搅拌速率为50～400rpm，反应时间为1～48小时；再生纤维素气凝胶用量为接枝单体用量的1～40wt％，催化剂用量为接枝单体用量的0.14～3wt％。本发明超临界二氧化碳对纤维素气凝胶的溶胀作用以及增塑作用增大了再生纤维素气凝胶的可及度，提高了单体等在再生纤维素气凝胶中的扩散和渗透。

主权项

1.纤维素的接枝改性方法，其特征在于，先将纤维素制成再生纤维素气凝胶，然后将再生纤维素气凝胶、接枝单体和催化剂置于超临界二氧化碳的环境中进行接枝反应制得再生纤维素气凝胶接枝产物，所述接枝反应的反应温度为50℃～120℃，反应压力为8～30MPa，搅拌速率为50～400rpm，反应时间为1～48小时；其中，所述接枝单体为能够被羟基引发的双官能团单体或者开环聚合的环状单体，所述催化剂为能够催化所述接枝单体聚合反应的催化剂；再生纤维素气凝胶用量为接枝单体用量的1～40wt％，催化剂用量为接枝单体用量的0.14～3wt％；其中，所述再生纤维素气凝胶采用下述制备方法制得：1)采用低温冷冻的方法用碱溶液溶解纤维素，制备质量分数为1％～5％的纤维素溶液；其中，所述碱溶液为氢氧化钠/尿素水溶液，或氢氧化锂/氢氧化钠/尿素水溶液中的一种；2)将纤维素溶液于20～90℃的凝胶温度下静置0.5小时～48小时制备纤维素凝胶；3)用去离子水反复浸泡纤维素凝胶至凝胶体系呈中性，得到再生纤维素水凝胶；4)使用占纤维素质量分数5‑20％的增塑剂溶液反复浸泡再生纤维素水凝胶0.5～48小时，对再生纤维素水凝胶进行增塑处理，将增塑处理后的水凝胶于‑160℃～‑180℃下静置1～2分钟，然后再进行真空冷冻干燥10～20小时，其中，真空冷冻干燥时干燥温度为‑20℃～‑55℃，干燥时真空度为5～50Pa。