[发明专利]一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法

摘要

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法。包括以下步骤：将待测塑料样品制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；将水基食品模拟物、油基食品模拟物分别装入塑料袋内并密封浸泡；将获得的浸泡液经过简单处理后得各待测液，采用离子色谱技术对各该待测液进行分析检测和定量计算。方法简单、快速、准确、自动化，能实现多种醇胺类物质的同时测定，适用于企业生产的质量控制、流通领域的质量把关以及相关产品安全的监管控制，填补了我国在塑料食品包装袋中醇胺类物质的检测上的技术空白。

主权项

1.一种食品塑料包装袋中醇胺类物质迁移量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、样品制备：选取塑料样品并用塑料封口机制作成10cm×10cm的塑料袋，用蒸馏水洗净，晾干；取一个晾干后的该塑料袋并装入100mL水基食品模拟物，再取一个晾干后的该塑料袋并装入100g油基食品模拟物，然后用封口机密封浸泡；步骤二、样品净化：（1）取步骤一获得的水基食品模拟物浸泡液10mL过0.45μm微孔滤膜得滤液，获水基食品模拟物的待测液；（2）取步骤一获得的油基食品模拟物浸泡液10g于50mL具塞试管中，加入10 mL正己烷溶解，涡旋2min混匀，再加入10mL 5%乙腈溶液，超声萃取20min，将萃取液移入离心机，于2500r/min下离心5min，使两相分层，吸取下层溶液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜得滤液，获油基食品模拟物的待测液；步骤三、分析检测：将步骤二获得的各待测液运用离子色谱技术进行分析检测，将待测液进行上机分析获得醇胺类物质的响应信号，再根据响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中醇胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；步骤四、定量计算：将离子色谱方法所获得各参数值代入下式（1）或式（2）进行计算，以获得各模拟物中醇胺类物质的实际测定值；对样品进行定量分析：水基食品模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（1）计算：   （1）式中：X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A —模拟物中目标分析物的峰面积；A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；v—浸泡液体积，单位为升（L）；S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为平方分米（dm2）；6— 欧盟指令EU No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2；油基食品模拟物中醇胺类物质的迁移量，按式（2）计算：   （2）式中：X —模拟物中目标分析物的迁移量，单位为毫克每千克(mg/ kg)；A —模拟物中目标分析物的峰面积；A0 —空白实验中目标分析物的峰面积；As —标准工作溶液中目标分析物的峰面积；c —标准工作溶液中目标分析物的浓度，单位为毫克每千克 (mg/kg)；m—浸泡使用的油基食品模拟物的质量，单位为千克（kg）；S—样品与食品模拟物的接触面积，单位为平方分米（dm2）；6— 欧盟指令EU No.10/2011中规定标准浸泡时1kg食品模拟物接触浸泡面积为6dm2；所述醇胺类物质为以下五种醇胺：一乙醇胺MEA、二乙醇胺DEA、三乙醇胺TEA、三异丙醇TIPA和N,N‑二乙基乙胺DEAE；步骤一中的水基食品模拟物为蒸馏水、质量体积比3%的乙酸、体积分数4%的乙酸、体积分数10%的乙醇、体积分数20%的乙醇、体积分数50%的乙醇中的一种；步骤一中的油基食品模拟物为橄榄油；步骤四中的离子色谱分析的色谱条件为：a色谱柱为Dionex Ion Pac CS17‑Analytical 4×250mm；b流动相为体积比5:95的乙腈：甲烷磺酸水溶液；c流速为0.65mL/min；d柱温为25℃；e进样量为25μL。