[发明专利]一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法有效
| 申请号： | 201611033672.8 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106517336B | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 吴永谦;操齐高;陈昆昆;张卜升;郭瑞 | 申请（专利权）人： | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710016*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法，该方法为一、溶解首先将铼含量大于15ppm的仲钨酸铵用氢氧化钠溶液溶解，得到钨酸钠的碱溶液；二、吸附将钨酸钠的碱溶液进行动态离子交换，吸附饱和后，停止离子交换；三、解吸用10g/L NH4Cl+1mol/L NH3·H2O溶液淋洗，再用5mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O溶液进行解吸，得到纯净的钨酸铵溶液；四、结晶将纯净的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，控制结晶率不大于80％，得到铼含量低于5ppm的仲钨酸铵晶体。本发明实现了含痕量铼杂质的仲钨酸铵净化得到含更高纯度的仲钨酸铵的制备，从而满足某些特殊材料对钨中低铼含量的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 仲钨酸铵中 净化 方法 | ||
【主权项】：
一种从仲钨酸铵中净化除铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、溶解：首先将铼含量大于15ppm的仲钨酸铵用氢氧化钠溶液溶解反应，得到钨酸钠的碱溶液；所述钨酸钠的碱溶液中NaOH的质量浓度为4g/L～8g/L，WO3的质量浓度为15g/L～25g/L；步骤二、吸附：将步骤一中所述钨酸钠的碱溶液通过装填有Cl‑型201×7树脂的离子交换柱进行动态离子交换，当离子交换柱的流出液中WO3的质量浓度和流入液中WO3的质量浓度相同时，Cl‑型201×7树脂吸附饱和，停止离子交换；所述动态离子交换的线性流速为4cm/min；步骤三、解吸：步骤二的离子交换结束之后，用10g/L NH4Cl+1mol/L NH3·H2O溶液，对离子交换柱内的Cl‑型201×7树脂进行淋洗，再用5mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O溶液对离子交换柱内的Cl‑型201×7树脂进行解吸，得到纯净的钨酸铵溶液；步骤四、结晶：将步骤三中解吸得到的纯净的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，控制仲钨酸铵的结晶率不大于80％，得到铼含量低于5ppm的仲钨酸铵晶体。
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