[发明专利]一种基于绿色安全还原剂的石墨烯及制备和应用

摘要

本发明涉及一种基于绿色安全还原剂的石墨烯及制备和应用，包括氧化石墨的制备和石墨烯的制备。该方法以天然石墨为原料，采用Hummers方法，即使用浓硫酸(H2SO4)、硝酸钠(NaNO3)以及高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂，制备氧化石墨；然后利用超声分散剥离氧化石墨，得到稳定的氧化石墨分散液；最后以L‑抗坏血酸作为还原剂，氨水作为稳定剂，在室温下还原氧化石墨来制备石墨烯。通过控制氧化石墨的还原反应时间以及氧化石墨与L‑抗坏血酸两者之间的配比关系可以得到不同的石墨烯材料。该方法具有体系简单安全、生物相容性好、产物理化性能稳定等特点。此方法制备的产物能满足生物医学应用的需求。

主权项

一种基于绿色安全还原剂的石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 氧化石墨的制备称取1 g石墨粉和0.5 g NaNO3，在冰水浴条件下缓慢向其中加入23 mL浓硫酸，搅拌30 min使其充分混合，务必保证反应体系的温度不高于5℃；将3 g KMnO4分批次缓慢加入反应体系中，加料过程控制在30 min左右，反应温度控制在10~15 ℃，加料完毕后继续反应1.5 h；然后撤去冰水浴，在35℃恒温水浴中继续搅拌反应2 h，缓慢加入100 mL超纯水，在80℃恒温水浴中继续反应30 min，撤去水浴，一边搅拌一边缓慢加入适量双氧水以还原过量的氧化剂，直至无气泡产生，继续搅拌30 min后，静置分层，并弃去上清液，用5%盐酸洗涤沉淀，以8000 rpm的转速离心5 min，然后反复多次进行水洗和离心操作，18000 rpm, 5 min，直至上层清液的pH为7，且清液中无SO42‑存在，收集沉淀，于60℃下进行真空干燥48 h以上，得到中间产物氧化石墨；(2) 石墨烯的制备取适量的氧化石墨，加入一定量的超纯水，超声处理20 min ，40 kHz, 100 W，得到浓度为0.1 mg/mL的稳定的氧化石墨分散液，在6000 rpm的转速下离心5 min，然后取上清液并向其中加入一定量的L‑抗坏血酸，再加入适量的25%氨水以调节分散液的pH为9~10，将分散液进行超声处理10 min ，40 kHz, 100 W，然后在室温下搅拌反应一段时间，并在反应结束后再次进行超声分散20 min ，40 kHz, 100 W；分散液用0.22 μm微孔滤膜进行抽滤，用超纯水反复洗涤滤渣，直至滤液的pH约为7，收集滤渣，于60℃下进行真空干燥48 h以上，得到石墨烯。