[发明专利]一种多层石墨烯负载二氧化钛、铁钛双金属纳米颗粒及其制备方法

摘要

本发明属于材料技术领域，公开了一种多层石墨烯负载二氧化钛、铁钛双金属纳米颗粒及其制备方法，膨胀石墨在DMF溶剂中经超声震荡后生成多层石墨烯DMF溶液，通过钛酸四丁酯的水解反应生成二氧化钛纳米胶体，烘干后得到干燥的多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体，加热得到多层石墨烯负载二氧化钛纳米颗粒，在此基础上制备多层石墨烯负载铁钛双金属氧化物纳米颗粒。本发明制备的纳米二氧化钛在石墨烯表面颗粒大小小于20nm，颗粒分布均匀，颗粒之间具有空隙，可以为进一步在石墨烯表面沉积其它氧化物纳米颗粒提供空间，本发明制备的多层石墨烯负载铁钛双金属氧化物纳米颗粒，颗粒结晶好，粒径小，比表面积较大。

主权项

1.一种多层石墨烯负载铁钛双金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S10，膨胀石墨在DMF溶剂中经超声震荡后生成多层石墨烯DMF溶液；S20，通过钛酸四丁酯的水解反应生成二氧化钛纳米胶体，二氧化钛纳米胶体在多层石墨烯DMF溶液中均匀沉积在石墨烯上，生成多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体，烘干后得到干燥的多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体；S30，加热干燥的多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体，得到多层石墨烯负载二氧化钛纳米颗粒，S20中具体包括以下步骤：S201，在多层石墨烯DMF溶液中加入冰醋酸和蒸馏水，搅拌3‑5分钟后，边搅拌边加入钛酸四丁酯之后，再继续搅拌20‑30分钟，然后倒入具有聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，溶液在反应釜中的填充度为30‑40％，在90℃‑130℃下保温2‑6小时后冷却至室温，溶液中生成多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体；S202，将水热反应釜中的溶液用水和酒精各离心清洗3‑5次后在干燥箱中60℃‑70℃干燥24‑48小时，得到干燥的多层石墨烯负载二氧化钛纳米胶体，S40，负载铁氧化物 纳米颗粒，具体包括：S401，量取体积比为8∶2‑9∶1的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，加入多层石墨烯负载二氧化钛纳米颗粒，搅拌5‑10分钟，S402，加入四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，搅拌3‑5分钟，倒入水热反应釜，溶液在水热反应釜中的填充度为30‑40％，在100℃‑120℃温度下保温2‑4小时后冷却至室温，S403，将水热反应釜中的溶液用酒精离心清洗3‑5次，清洗后的溶液在干燥箱中60℃‑70℃干燥24‑48小时，得到干燥的多层石墨烯负载铁钛双金属氧化物纳米颗粒，S401中，多层石墨烯负载二氧化钛纳米颗粒的加入量相对于混合溶剂的体积之比为3.0mg/ml‑4.0mg/ml；S402中，四水合氯化亚铁相对于混合溶剂的摩尔比为12mmol/L‑48mmol/L,无水醋酸钠的浓度为0.19mol/L‑0.24mol/L。