[发明专利]电池级碳酸锂的制备方法

摘要

本发明提供一种电池级碳酸锂的制备方法，将工业级碳酸锂配成浆料打入一级反应釜并通入收集的CO2，充分反应后过滤，得滤渣配成浆料打入二级反应釜并通入收集的CO2，充分反应后过滤，得滤渣配成浆料打入三级反应釜并通入高纯CO2气体，充分反应后过滤；将各级过滤所得滤液先打入分解反应釜，再转移至苛化反应釜，加入Ca(OH)2溶液，趁热过滤洗涤，得滤液打入浓缩釜，经装有离子交换树脂的柱子后打入合成釜并通入高纯CO2气体，制备高纯度电池级碳酸锂。本方法是利用碳酸锂能进行氢化反应的优点，以及高效利用高纯度的CO2气体，在反应过程中循环使用CO2气体，并保证釜内的杂质离子能被除去，降低生产成本。

主权项

电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于包括以下工序：工序一，氢化反应、过滤：(1)一级氢化反应：称取一定质量的工业级碳酸锂和普通纯水混合配制成浆料，打入一级氢化釜中，一级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启一级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入一级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据一级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5时，得到较为浑浊的碳酸氢锂溶液Ⅰ，此时氢化反应速率较慢；(2)二级氢化反应：过滤洗涤一级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅰ，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，同时将滤渣Ⅰ和普通纯水混合配制成浆料打入至二级氢化釜中，二级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启二级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入二级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅱ，此时氢化反应速率较快；(3)三级氢化反应：过滤洗涤二级氢化反应釜内的碳酸氢锂溶液Ⅱ，得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，同时将滤渣Ⅱ和普通纯水混合配制成浆料打入至三级氢化釜中，三级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启三级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将高纯CO2气体通过气体加料装置加入三级氢化釜，高纯CO2来自高纯CO2储罐；根据三级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅲ，此时氢化反应速率很快；过滤洗涤三级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅲ，得到滤液Ⅲ；(4)高纯CO2储罐、收集CO2储罐与各级氢化釜连接方式高纯CO2储罐、收集CO2储罐与三级氢化釜连接，用于向三级氢化釜通入高纯CO2气体、从三级氢化釜内回收CO2气体；收集CO2储罐还与一级氢化釜、二级氢化釜通过CO2通入管道连接，用于向一级氢化釜、二级氢化釜通入收集的CO2气体；收集CO2储罐还与一级氢化釜、二级氢化釜通过CO2收集管道连接，用于收集一级氢化釜、二级氢化釜、三级氢化釜内的CO2气体；工序二，分解反应、过滤：将滤液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ打入至分解釜中，分解温度控制在90℃～100℃，开启分解釜内搅拌桨搅拌，分解釜在反应过程中加料口有气体收集装置，当分解釜内再无大量气泡产生时即为分解反应的终点；趁热过滤，得到滤渣Ⅳ；工序三，苛化反应、过滤洗涤、浓缩、除杂：将滤渣Ⅳ与食品级Ca(OH)2以质量比1:1～1.2混合，所得混合物和普通纯水以质量比1:3～3.5配制成苛化液，打入苛化釜中，将苛化釜内温度提升至90℃～100℃，开启苛化釜内搅拌桨搅拌，充分反应，得到苛化液；过滤洗涤所述苛化液多次，将每次过滤洗涤所得滤液集中在一起，得到滤液Ⅴ；将滤液Ⅴ转移至浓缩釜中，氢氧化锂的浓度浓缩至20～25g/L，得到浓缩液Ⅴ；将浓缩液Ⅴ通过离子交换树脂，得到浓缩液Ⅴ＇；工序四，合成反应、过滤、干燥：将浓缩液Ⅴ＇打入合成釜中，向合成釜中通入高纯度CO2气体，合成釜内温度控制在90℃～100℃，搅拌，合成反应时间控制在1～1.5小时；趁热过滤，得到滤渣Ⅵ；将滤渣Ⅵ在90～100℃的烘箱中干燥5～6小时，最终得到白净的碳酸锂。