[发明专利]通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni纳米线的方法在审

专利信息
申请号: 201611043351.6 申请日: 2016-11-24
公开(公告)号: CN106400084A 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 李长英 申请(专利权)人: 陕西聚洁瀚化工有限公司
主分类号: C25D11/12 分类号: C25D11/12;C25D11/16;C25D11/10;B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 康凯
地址: 710000 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni纳米线的方法。通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni纳米线的方法,包括如下步骤(1)氧化铝模板制备;(2)纳米线阵列膜制备。本发明通过两步阳极氧化法制得氧化铝模板,然后在氧化铝模板的纳米孔洞中,用微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备出Ni纳米线。制成的Ni纳米线为面心立方结构,氧化铝模板的孔洞分布均匀。
搜索关键词: 通过 微波 辅助 溶胶 凝胶 模板 法制 ni 纳米 方法
【主权项】:
通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni 纳米线的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)氧化铝模板制备铝片用丙酮在超声波清洗机中清洗20min,除去表面的污渍,烘干后放入高真空炉于450℃下退火4h,以使铝片晶粒重组长大;用1mol 的NaOH 溶液除去氧化铝模表面的氧化层,然后在丙酮和高氯酸混合液中电化学抛光15min,然后加40V 电压,控制环境温度为0℃,以铝片为阳极,石墨为阴极,在0.3 mol的稀草酸中第一步阳极氧化6h,接着用清洗液在60℃的温度下清洗,清洗时间与第一步阳极氧化的时间相同,然后再用40V 的电压在与第一步阳极氧化相同的条件下进行第二次氧化,氧化时间为6h,最后用20%HCl 加0.1mol/L 的CuCl2 的混合溶液除去剩余的铝层,得到所需要的氧化铝模;(2)纳米线阵列膜制备在一个 500ml 的玻璃烧瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml,向混合液中加入物质量浓度为0.5mol/dm3的柠檬酸, 搅拌使之混合成均匀溶胶,滴加氨水以调节溶液的pH 值在6~7 之间,在此过程中,不断搅拌溶液,使其混合均匀;将玻璃烧瓶放置在微波炉中并连接到冷凝器上;反应前,向烧瓶内充入氩气20min,以排净瓶内空气;之后,使用微波发生器对溶液辐射加热,并持续通入氩气,然后把氧化铝模板浸入溶胶中30min,取出后用滤纸擦拭表面多余溶胶,60℃下真空干燥8h;在马弗炉中以低升温速率升至500℃预处理4h,使有机物完全分解,;将煅烧后的模板表面用1500#砂纸打磨,然后将模板置于NaOH溶液中,使氧化铝模板部分溶解,从而暴露出在氧化铝孔洞中生成的Ni 纳米线阵列,然后用去离子水冲洗,空气中晾干。
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