[发明专利]茚虫威中间体合成用催化剂及其制备方法

摘要

一种茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其包括如下制备步骤(1)在80℃的水浴下，将活性炭在5％的硝酸中处理4h，用水洗涤至中性，在110℃下干燥8h；(2)将活性炭制备成浆液，按钯负载量10％缓慢滴加相应钯质量的钯盐水溶液，充分搅拌均匀；浸渍8h，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10，过滤，滤饼用去离子水洗至中性；再将滤饼与去离子水配置浆液，按还原剂与钯摩尔比为3‑51的配比进行还原，过滤，使用去离子水洗涤至中性，即得钯炭前驱体催化剂；(3)取步骤钯炭前驱体催化剂、乙二胺以及溶剂投入到反应釜中，调配反应温度，充气体至达到设定压力，搅拌，反应8h，冷却降温、溶剂洗涤过滤即得到胺化钯炭催化剂。

主权项

一种茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)在80℃的水浴下，将活性炭在浓度为5％的硝酸中处理3.5‑4.5h，用水洗涤至中性，在105‑115℃下干燥8h以上；(2)将步骤(1)的活性炭制备成浆液，按钯负载量10％缓慢滴加相应钯质量的钯盐水溶液，充分搅拌均匀；浸渍8h以上，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9‑11，过滤，滤饼用去离子水洗至中性；再将滤饼与去离子水配置浆液，按还原剂与钯摩尔比为3‑5：1的配比进行还原，过滤，使用去离子水洗涤至中性，即得钯炭前驱体催化剂；(3)按重量份数比取步骤(2)制的钯炭前驱体催化剂20份、乙二胺1‑7.2份以及溶剂150‑165份投入到反应釜中，通过调配反应温度至30‑300℃，充气体至所述反应釜中达到设定压力，搅拌，反应8h以上，冷却降温、溶剂洗涤过滤即得到胺化钯炭催化剂；所述胺化钯炭催化剂按质量百分数计的组成成分为钯含量为10％、氮含量为大于0且不大于2％，其余为活性炭载体。