[发明专利]环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊的制备方法

摘要

本发明提供一种环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊的制备方法，包含以下步骤（1）制备改性氧化石墨烯；（2）以改性氧化石墨烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、苯乙烯为原料制备得到囊壁复合溶液；（3）将羟丙基纤维素、CaCO3和蒸馏水混合，再加入硬脂酸丁酯，得到固‑液悬浮体系；（4）将步骤（2）形成的囊壁复合溶液加入步骤（3）形成的固‑液悬浮体系中，制备氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊；（5）以二苯基甲烷二胺、环氧树脂、消泡剂氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊、环氧树脂为原料制备得环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊复合材料。该方法操作简单，制备得到的微胶囊具有润滑和减摩作用，力学性能好。

主权项

环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）氧化石墨烯的改性：在氧化石墨烯水溶液中加入pH 值为3‑5的硅烷偶联剂的乙醇溶液，在80℃下搅拌12 h，抽滤、用水洗涤2 次，在50℃下真空干燥，得到改性氧化石墨烯；（2）制备囊壁复合溶液：按照质量比为20:1.8:0.3:18.2，将改性氧化石墨烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、苯乙烯混合，搅拌均匀，超声分散30 min，得囊壁复合溶液；（3）制备固‑液悬浮体系：按照质量比为1.6:0.8:180，将羟丙基纤维素、CaCO3和蒸馏水混合，搅拌升温至50℃，保温30 min，再加入硬脂酸丁酯，硬脂酸丁酯的质量为羟丙基纤维素质量的5倍，保温30 min，将温度降至10℃，保温反应10 min，形成固‑液悬浮体系；（4）氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊的制备：在N2保护下，按照质量比1:1将步骤（2）形成的囊壁复合溶液加入步骤（3）形成的固‑液悬浮体系中，搅拌30 min，升温至80℃，反应120 min，再升温至90℃，反应60 min，过滤，滤料用蒸馏水洗涤3 次，自然风干，得到氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊；（5）环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊的制备：按照质量比二苯基甲烷二胺：环氧树脂：消泡剂：氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊=16：40：2：55，将二苯基甲烷二胺在130℃下加热熔融，加入装有温度计、抽真空和搅拌装置的三口烧瓶中，再加入环氧树脂，在0.8 MPa 下，80℃水浴锅中搅拌20 min；再加入消泡剂和氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊，在0.8 MPa下继续搅拌30 min，停止反应，将反应产物浇入聚四氟乙烯模具中，将模具放入烘箱于130℃放置48 h，得环氧树脂‑氧化石墨烯‑硬脂酸丁酯微胶囊复合材料。