[发明专利]一种（S）-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201611054185.X | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN106748853B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 乔爱红;栗金梁;邓文岭;李新建 | 申请（专利权）人： | 河南普瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种（S）‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：1）将邻氯苯甲醛和三甲基氰硅烷混合物加入反应瓶中；再加入催化量路易斯酸，搅拌15‑20分钟；继续加入摩尔比为1:1的糖胺和甲醇，加入氯仿和水，氯仿和邻氯苯甲醛的体质比为4:1；水与邻氯苯甲醛的体质比为2:1，得纯品中间体3；2）将甲醇和浓硫酸加入到反应瓶中，然后再加入中间体3反应10小时；反应结束后，蒸馏，剩余物加入水和乙酸乙酯，萃取，有机层饱和碳酸氢钠洗涤至pH8‑9，有机层无水硫酸钠干燥，过滤，滤液降温至0‑5℃，通入氯化氢气体至不再吸收为止，静置结晶，过滤，干燥得（S）‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 邻氯苯甘氨酸甲酯 邻氯苯甲醛 盐酸盐 反应瓶 有机层 甲醇 氯仿 制备 过滤 体质 无水硫酸钠干燥 饱和碳酸氢钠 三甲基氰硅烷 氯化氢气体 静置结晶 路易斯酸 乙酸乙酯 蒸馏 混合物 催化量 摩尔比 浓硫酸 剩余物 糖胺 萃取 洗涤 吸收 | ||
【主权项】：
1.一种（S）‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）将摩尔比为1:1.2‑1.3的邻氯苯甲醛和三甲基氰硅烷混合物加入反应瓶中；再加入催化量路易斯酸，搅拌15‑20分钟；继续加入糖胺和甲醇，糖胺与邻氯苯甲醛的摩尔比为1:1，甲醇与邻氯苯甲醛的体积比为2:1，升温至40‑50℃分钟搅拌反应2小时；反应结束后蒸馏，残余物中加入氯仿和水，氯仿和邻氯苯甲醛的体积比为4:1；水与邻氯苯甲醛的体积比为2:1，萃取，有机层无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏，得中间体3粗品，异丙醇重结晶得纯品中间体3；2）将体积比为4:1的甲醇和浓硫酸加入到反应瓶中，然后再加入上述中间体3，甲醇与中间体3的体积比为5:1，升温至回流反应10小时；反应结束后，蒸馏，剩余物加入水和乙酸乙酯，水与乙酸乙酯的体积比为1:5，萃取，有机层饱和碳酸氢钠洗涤至pH8‑9，有机层无水硫酸钠干燥，过滤，滤液降温至0‑5℃，通入氯化氢气体至不再吸收为止，静置结晶，过滤，干燥得（S）‑邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐。
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