[发明专利]一种碳基复合电极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种碳基复合电极材料及其制备方法；以低聚酚醛树脂Resol和氧化石墨烯为碳源前驱体，三嵌段共聚物P123和F127为双模板剂，通过水热法制备多级孔碳‑石墨烯复合块体材料。所得材料具有微孔‑介孔‑大孔的多级孔结构、高的比表面积、大的孔容。作为超级电容器电极材料时表现出高的比容量、良好的速率容量以及优异的循环稳定性能。本发明制备方法简单易行，成本低，易于进行工业化生产，所得产品在超级电容器领域具有巨大的应用前景。

主权项

1.一种碳基复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备低聚酚醛树脂Resol将苯酚和甲醛溶解在氢氧化钠溶液中，在65～75℃条件下搅拌0.4～0.7h，得到低聚酚醛树脂Resol；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/L；所述苯酚和甲醛的重量体积比(g︰mL)为(0.9～1.1)︰(2.5～4.5)；所述甲醛和氢氧化钠溶液的体积比为(2.5～4.5)︰(4～8)；2)制备氧化石墨烯2.1)在冰水浴条件下，将浓硫酸加入到硝酸钠和石墨的混合物中，搅拌10～60min，得到混合物A；所述浓硫酸的浓度为95％～98％；所述硝酸钠和石墨的重量比为(0.5～5.5)︰(0.5～5.5)；所述浓硫酸和硝酸钠的体积重量比(mL︰g)为(90～300)︰(0.5～5.5)；2.2)将步骤2.1)得到的混合物A中分次加入高锰酸钾，反应12～48h，得到混合物B；所述步骤2.1)中的石墨和高锰酸钾的重量比为(0.5～5.5)︰(5～25)；2.3)在步骤2.2)得到的混合物B中加入去离子水，搅拌30～60min后，升温至97～99℃，保温45～55h；得到氧化石墨烯的粗产物；向氧化石墨烯的粗产物中滴加双氧水，反应30～60min后，过滤、洗涤、干燥后，得到氧化石墨烯；所述步骤2.2)中使用的高锰酸钾和去离子水的重量体积比(g︰mL)为(5～25)︰(25～350)；所述去离子水和双氧水的体积比为(25～350)︰(50～100)；所述双氧水的浓度为35％；2.4)在室温条件下，将步骤2.3)中得到的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声搅拌处理后，得到浓度为1～10mg/mL的氧化石墨烯分散液；3)制备多级孔碳‑石墨烯复合块体材料3.1)将三嵌段共聚物P123和F127加入到步骤1)中得到的低聚酚醛树脂Resol中，置于65～75℃条件下搅拌2.5～4h后冷却至室温，得到混合物C；所述步骤1)中使用的苯酚和P123、F127的重量比为(0.9～1.1)︰(0.75～0.85)︰(1.25～1.15)；3.2)在混合物C中加入步骤2.4)中得到的氧化石墨烯分散液，搅拌至分散均匀后，转移至水热釜中，在150～200℃条件下水热15～30h；3.3)将步骤3.2)中得到的产物中的块体材料过滤后取出，清洗、干燥、在氮气或氩气气氛保护下焙烧后冷却至室温，得到多级孔碳‑石墨烯复合块体材料；所述焙烧温度为500～800℃，时间为1～5h。