[发明专利]以磷酸和活性白土为复合催化剂制备N-环己基马来酰亚胺的方法及其应用

摘要

本发明公开了一种以磷酸和活性白土为复合催化剂制备耐热改性剂N‑环己基马来酰亚胺的方法及其应用。首先将溶剂和顺丁烯二酸酐加入反应容器中溶解，然后滴加环己胺和溶剂的混合液，滴加后进行加热反应，待反应结束后，将所得反应液经处理得到N‑环己基马来酰胺酸；将溶剂加入反应容器中，然后加入磷酸和活性白土二者的混合物、N‑环己基马来酰胺酸和阻聚剂，进行加热回流反应；反应结束后，将所得反应液经处理得到产物N‑环己基马来酰亚胺。与现有技术相比，本发明制备耐热改性剂N‑环己基马来酰亚胺产品，其收率高、成本低，并且二步法制备所得N‑环己基马来酰亚胺产品的纯度高，不需精制，产品质量稳定，适用于工业化生产。

主权项

1.一种以磷酸和活性白土为复合催化剂制备耐热改性剂N‑环己基马来酰亚胺的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、首先将溶剂和顺丁烯二酸酐加入反应容器中进行搅拌溶解，搅拌溶解时间为0.5～1.0h；然后滴加环己胺和溶剂的混合液，滴加过程中温度控制为20～50℃，滴加时间为1.0～1.5h；滴加结束后控制温度为45～50℃，在此温度条件下反应1.5～3.0h；待反应结束后，将所得反应液降至常温，依次进行水洗、抽滤，得到N‑环己基马来酰胺酸，所得N‑环己基马来酰胺酸在室温下放置2～5h待用；所述顺丁烯二酸酐与环己胺二者之间的摩尔比为1.0～1.2：1；所述顺丁烯二酸酐的质量与溶剂体积之间的比例为1：1～3；所述环己胺和溶剂之间的体积比为2.5～3.5：1；b、将所需溶剂的50～70%加入反应容器中，然后加入磷酸和活性白土二者的混合物即复合催化剂、步骤a制备得到的N‑环己基马来酰胺酸和阻聚剂，接着加入剩余的溶剂进行加热回流反应，控制回流反应温度为120～150℃、反应时间为3～9h；所述阻聚剂为酚类；步骤a或步骤b中所述溶剂为苯或苯的衍生物或苯和苯的衍生物二者的混合物，所述苯的衍生物为甲苯或二甲苯；所述磷酸与活性白土二者复合时的混合质量比为1～5:1；所述复合催化剂与N‑环己基马来酰胺酸的质量比为0.2～0.4：1；所述阻聚剂与N‑环己基马来酰胺酸的质量比为0.02～0.05：1；所述N‑环己基马来酰胺酸的质量与溶剂的体积之间的比例为1：4～5；c、反应结束后，将所得反应液降温至50～80℃，然后缓慢加入40～60℃的温水搅拌10～30min，所述温水和N‑环己基马来酰胺酸二者之间的质量比为1.5～2.0：1，搅拌后静置10～20min后进行分液；分液后再次加入40～60℃的温水搅拌10～30min，所述温水和N‑环己基马来酰胺酸的质量比为1.5～2.5：1，搅拌后静置10～20min后进行分液；接着对所得液体进行加热浓缩、回收溶剂，控制回流温度为140～160℃，蒸出溶剂的60～80%；蒸馏后降温至常温，析出晶体，离心抽滤，抽滤所得滤饼进行烘干，烘干后得到产物N‑环己基马来酰亚胺。