[发明专利]一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法

摘要

本发明涉及一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤将纳米二氧化硅分散于无水乙醇中，在50℃加热搅拌及酸性条件下，与硅烷偶联剂反应4h，将产物洗涤、干燥并重新分散于丙酮中待用；在催化剂及45℃加热搅拌下，将多异氰酸酯与三羟基多元醇反应2.5h得到产物(A)；升温至70℃，加入单羟基氟醇，反应2h得到产物(B)；保持70℃，加入同时含有‑OH和‑C＝C基团的单体，反应2h得到产物(C)；将改性纳米二氧化硅丙酮分散液置于70℃下搅拌，滴加产物(C)，反应4h；反应结束后洗涤、干燥，即得到设计的光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅。

主权项

一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征步骤为：(1)将计量的纳米二氧化硅置于干燥洁净的三口烧瓶中，加入150倍质量的无水乙醇，超声使纳米二氧化硅均匀的分散于无水乙醇中；(2)将分散好的分散液置于50℃水浴锅中，加入计量的经乙酸或其它酸类调节的酸性水(pH值范围为4～5)，搅拌10min；继续加入0.2倍纳米二氧化硅计量的含氨基硅烷偶联剂，反应4h；(3)第一阶段反应结束后，洗涤、干燥制得的改性纳米二氧化硅粒子，并重新分散于丙酮中；(4)以摩尔份数计，将0.015份摩尔重量的IPDI加入干燥洁净的四口烧瓶中，加入金属有机化合物类催化剂及少量溶剂，通入氮气保护，室温下搅拌均匀；(5)将上述四口烧瓶置于油浴锅中，升温至45℃，加入0.005份摩尔重量经溶剂溶解的三羟基多元醇，持续搅拌，反应2.5h；(6)到达反应时间后，向体系中继续加入0.005份摩尔重量的单羟基氟醇，并升温至70℃，反应2h；(7)到达反应时间后，向体系中继续加入0.005份摩尔重量的含羟基且含大量双键的功能单体，反应2h；(8)将步骤(3)所得改性纳米二氧化硅丙酮分散液置于70℃油浴锅中，接入冷凝管、搅拌装置，持续搅拌，将步骤(7)所得树脂置于滴液漏斗中，以2s每滴的速度滴入改性纳米二氧化硅丙酮分散液中，反应4h；(9)反应结束后洗涤、干燥，即得到设计的光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅。