[发明专利]一种复合粒径纳米银膏的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合粒径纳米银膏的制备方法，包含步骤1，采用二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁还原硝酸银，离心分离，将纳米银颗粒于超纯水中分散，加入二水合柠檬酸钠絮凝，再次离心分离，重复超过3次分散、絮凝再离心分离步骤，得到第一尺寸纳米银颗粒；步骤2，采用二水合柠檬酸钠还原硝酸银；采用二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得第二尺寸纳米银颗粒；步骤3，将第一尺寸与第二尺寸纳米银颗粒以质量比21~51混合、分散在超纯水中；加入二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得复合粒径纳米银膏。本发明提供的复合粒径纳米银膏的热导率大幅提高，且改善了纳米银膏低温烧结互连条件下获得的互连接头高温服役过程中尺寸不稳定的情况。

主权项

一种复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，该制备方法包含：步骤1，制备第一尺寸纳米银颗粒，具体包含：步骤1.1，将二水合柠檬酸钠溶液与七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液；步骤1.2，将上述还原溶液逐滴加入到机械搅拌的硝酸银溶液中，进行还原反应；步骤1.3，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为3000‑4000rmp，时间为3‑5min，然后去除上层溶液；步骤1.4，将离心管底层的纳米银颗粒溶于超纯水中，施加超声作用使其分散均匀，形成纳米银溶胶；步骤1.5，向纳米银溶胶中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；步骤1.6，再次离心分离，离心速率为3000‑4000rmp，时间为3‑5min，然后去除上层溶液；步骤1.7，重复步骤1.4‑1.6超过3次，得到粒径在8‑20nm的第一尺寸纳米银颗粒；步骤2，制备第二尺寸纳米银颗粒，具体包含：步骤2.1，将二水合柠檬酸钠溶液逐滴加入到温度为70‑95℃的硝酸银溶液中，同时施加机械搅拌；步骤2.2，待溶液滴加完毕后，保持温度恒定，反应30‑60min后，水浴降温；步骤2.3，采用二水合柠檬酸钠溶液作为絮凝剂进行絮凝；步骤2.4，使用离心分离的方式获得最终的粒径为50‑100nm的第二尺寸纳米银颗粒，其中，离心速率为3000‑4000rpm，时间为3‑5min；步骤3，制备复合粒径纳米银膏，具体包含：步骤3.1将所述的第一尺寸纳米银颗粒与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1进行混合然后分散在超纯水中，在冰浴条件下超声且机械搅拌5‑10min，得到混合溶液；步骤3.2，向步骤3.1获得的混合溶液中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；步骤3.3，离心分离3‑5min，转速3000‑5000rpm，去除上层溶液，底部沉淀即为复合粒径纳米银膏。