[发明专利]一种联产碳酸二甲酯和草酰胺的工艺方法

摘要

本发明公开了一种联产碳酸二甲酯和草酰胺的工艺方法。该方法以尿素、草酸二甲酯为原料，在催化剂的作用下通过酯氨交换反应同时合成得到碳酸二甲酯与草酰胺两种产品。该方法可以将尿素中的氨基和草酸二甲酯中的甲氧基进行高效重组，避免了这两种基团以氨气和甲醇的形式流失，重点解决了原先通过尿素醇解法合成碳酸二甲酯过程中和草酸二甲酯氨解法合成草酰胺过程中存在的原料利用率低、原料转化路径中原子经济差的问题；同时也有效消除了尿素醇解过程中产生的氨气和草酸二甲酯氨解过程中产生的甲醇等副产物对反应平衡的不利影响。

主权项

1.一种联产碳酸二甲酯和草酰胺的工艺方法，具体步骤如下：A.将尿素、草酸二甲酯和甲醇按比例装填入搅拌式高压反应釜中，其中甲醇、尿素与草酸二甲酯的摩尔比为2～48：1～6：1；B.称取催化剂加入上述搅拌式高压反应釜中，其中催化剂与草酸二甲酯的质量比为4～30％；通入N₂置换掉釜内的空气并增压至1～5MPa，在70℃下搅拌1h，于150～190℃下连续搅拌反应5～10h；所述的催化剂是以CuO为主要活性组分的多元复合氧化物催化剂，表示为：CuO/MO，其中助剂MO为Li₂O、Na₂O、CaO、MgO、B₂O₃、Al₂O₃、In₂O₃、CdO、ZnO、Ag₂O中的1种或2、3种的复合；其中，CuO占催化剂总质量的50～95％，MO占催化剂总质量的5～50％；C.当反应时间到达终点后关闭加热，待反应釜内温度降至室温，打开反应釜气体放空阀，待反应釜内压力降至1个大气压，打开反应釜取出反应后的物料并过滤分离固液两相；将液相产物在30～120℃和0.01～0.1MPa压力下减压蒸馏，收集到的馏分冷凝物即为碳酸二甲酯；将固相产物浸渍于浓度为0.5～3mol/L的无机酸溶液中酸化处理3～6h，过滤保留固体，再经过3次以上水洗，得到白色粉末状产物草酰胺；所述无机酸为硝酸、硫酸、磷酸、盐酸、氢溴酸的其中之一；D.收集步骤C酸化和水洗后的滤液，通过减压蒸馏进行浓缩处理，待蒸馏至滤液体积不再明显变化时，将其滴入pH值为8～12的碱性溶液中，使其中的催化剂CuO/MO沉淀析出，再依次进行陈化、过滤、干燥和焙烧，得到催化剂CuO/MO，实现催化剂的重复利用；所述碱性溶液为NH₄OH、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH、NaHCO₃、LiOH、Ca(OH)₂、Mg(OH)₂中的一种。