[发明专利]一种磁性金属有机骨架材料及其制备方法有效
申请号: | 201611072029.6 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN108114697B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 王海洋;马蕊英;张英;王刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J31/16;B01J20/30 |
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地址: | 100728北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种磁性金属有机骨架材料的制备方法,包括(1)将金属前驱体加入有机溶剂中制得溶液A;(2)将有机配体加入有机溶剂中制得溶液B;(3)将溶液A和B按一定流速送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种;(4)将磁性氧化物加入水中搅拌,制得溶液C,在步骤(3)所得料液进入模块II中时,将溶液C按一定流速送入模块II中;(5)在步骤(4)所得料液进入模块Ⅲ时,将溶液B按一定流速送入模块Ⅲ中,在超声条件下完成晶种诱导晶化反应,制得磁性金属有机骨架材料。本发明采用多模块微通道反应器并结合在超声条件下制备磁性金属有机骨架材料,可以获得粒径分布窄、磁性粒子分散性好的材料,可以缩短制备时间、提高生产效率。 | ||
搜索关键词: | 有机骨架材料 磁性金属 制备 微通道反应器 送入 超声条件 有机溶剂 料液 磁性粒子分散 磁性氧化物 金属前驱体 晶种诱导 粒径分布 生产效率 有机配体 多模块 晶化 晶种 水中 | ||
【主权项】:
1.一种磁性金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:/n(1)将金属前驱体加入有机溶剂或/和水中搅拌溶解,制得溶液A;/n(2)将有机配体加入有机溶剂中搅拌溶解,制得溶液B;/n(3)将溶液A和B按照一定的流速分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种,反应温度为30-80℃,反应压力为0.1-2.0MPa,反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块II中;/n(4)将磁性氧化物加入水中搅拌,制得溶液C,在步骤(3)所得料液进入模块II中时,将溶液C按照一定的流速送入模块II中,反应温度为30-150℃,反应压力为0.1-2.0MPa,反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ中;/n(5)在步骤(4)所得料液进入模块Ⅲ时,将溶液B按照一定的流速送入模块Ⅲ中,在超声条件下完成晶种诱导晶化反应,反应温度为80-200℃,反应压力为0.1-2.0MPa,制得磁性金属有机骨架材料悬浊液;/n(6)将磁性金属有机骨架材料悬浊液进行固液分离,固体用乙醇洗涤,在80~120℃下干燥8~24h。/n
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