[发明专利]一种白藜芦醇‑二十碳五烯酸酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种白藜芦醇‑二十碳五烯酸酯的制备方法，包括步骤向白藜芦醇中加入甲基叔丁基醚，加入二十碳五烯酸，取脂肪酶加入到醇酸混合溶液中，充氮气、密封，振荡反应，冰水冷却，过滤除脂肪酶，旋转蒸发除甲基叔丁基醚，得到粗产物；粗产物溶解于乙醇中，加入碳酸钠、水，氮气保护，回流皂化，所得的皂化溶液用正己烷萃取，然后旋转蒸发，得到羟基酪醇‑二十二碳六烯酸酯。本发明方法合成白藜芦醇衍生物，在酶的催化下，将白藜芦醇与二十碳五烯酸反应制备白藜芦醇酯，可以减弱白藜芦醇在机体内的生物转化和氧化降解速率，进而增强生物利用度。

主权项

一种白藜芦醇‑二十碳五烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向白藜芦醇中加入甲基叔丁基醚，充分混匀，得到白藜芦醇溶液；所述甲基叔丁基醚与白藜芦醇体积摩尔比为1:0.026～0.044(L/mol)；S2、取二十碳五烯酸加入到步骤S1所得的白藜芦醇溶液中，充分混匀，得到醇酸混合溶液；所述二十碳五烯酸与白藜芦醇摩尔比为6～12:1；S3、取脂肪酶EC 3.1.1.3加入到步骤S2所得的醇酸混合溶液中，充氮气、密封，得到脂肪酶溶液；所述脂肪酶EC 3.1.1.3≥5000U/g，所述脂肪酶EC 3.1.1.3与白藜芦醇质量摩尔比为100～150:1(g/mol)；S4、将步骤S3所得的脂肪酶溶液置于35～50℃、150～200rpm环境下振荡反应48～96h后，置于冰水浴中冷却，终止酶解，得酶反应溶液；S5、将步骤S4所得的酶反应溶液过滤，除去脂肪酶，再于35～45℃、相对真空度‑0.05～‑0.08Mpa条件下旋转蒸发，除去甲基叔丁基醚，得到粗产物；S6、将体积浓度为95％的乙醇加入到步骤S5所得的粗产物中，加入碳酸钠和水，氮气保护，40～50℃回流皂化20～30min，得皂化溶液；所述体积浓度为95％的乙醇与粗产物的体积质量比为10～20:1(mL/g)，所述碳酸钠与粗产物质量比为0.8～1.2:1，所述水与粗产物体积质量比为4～6:1(mL/g)；S7、将步骤S6所得的皂化溶液用正己烷萃取1～3次，萃取所得正己烷层用无水硫酸钠除水后，于35～45℃、相对真空度‑0.05～‑0.08Mpa条件下旋转蒸发，除去正己烷，得到白藜芦醇‑二十碳五烯酸酯；每次萃取所用正己烷的体积与步骤S5中所用体积浓度为95％的乙醇的体积的比为2～6:1。