[发明专利]一种测定度骨化醇及其所含杂质的检测方法有效
| 申请号： | 201611078612.8 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106770849B | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 王杨;马国敏;张莹;杨芳;刘倩;米靖宇;徐建国 | 申请（专利权）人： | 无锡福祈制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/34 | 分类号： | G01N30/34 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;储振 |
| 地址： | 214000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种测定度骨化醇及其所含杂质的检测方法，检测方法采用高效液相色谱检测法，检测方法的色谱条件为：色谱柱：以球状蛋白用亲水硅胶或者十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相：酸溶液与有机溶剂组成的混合溶液；流速：1.5～2.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：室温；进样量：5～10uL；样品浓度：3～5mg/mL；混合溶液中的酸溶液与有机溶剂的体积比随着高效液相色谱法的洗脱进度梯度减低。在本发明中，在高效液相色谱检测法的梯度洗脱过程中，流动相中的酸溶液与有机溶剂的体积比随着高效液相色谱法的洗脱进度梯度减低，实现了同时对度骨化醇及其所含的三种杂质的分离和检测，提高了分离和检测的效率，并降低了检测时间和主峰的相对保留时间。 | ||
| 搜索关键词： | 检测 骨化 酸溶液 高效液相色谱检测法 高效液相色谱法 分离和检测 有机溶剂 流动相 体积比 洗脱 十八烷基硅烷键合硅胶 梯度洗脱过程 有机溶剂组成 混合溶液中 混合溶液 球状蛋白 色谱条件 进度 固定相 进样量 色谱柱 波长 硅胶 亲水 柱温 主峰 保留 | ||
【主权项】：
1.一种测定度骨化醇及其所含杂质的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱检测法，其特征在于，所述检测方法的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相：酸溶液与有机溶剂组成的混合溶液；流速：1.5~2.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：40℃；进样量：5~10uL；样品浓度：3~5mg/mL；所述混合溶液中的酸溶液与有机溶剂的体积比随着高效液相色谱法的洗脱进度梯度减低，所述混合溶液中的酸溶液与有机溶剂的体积比为：0 min，酸溶液与有机溶剂的体积比为30:70；15min，酸溶液与有机溶剂的体积比为28:72；20min，酸溶液与有机溶剂的体积比为15:85；25min，酸溶液与有机溶剂的体积比为15:85；30min，酸溶液与有机溶剂的体积比为0:100；所述有机溶剂选自甲醇或者乙腈；所述杂质的化学结构式如下所示：![]()
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