[发明专利]一种功能型铼聚合离子液体及其制备方法

摘要

本发明公开一种功能型铼聚合离子液体及其制备方法，具体为一种1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑铼聚合离子液体及其制备方法。本发明制备的一系列铼聚合离子液体是将离子液体通过化学的方法实现了固载，克服了连续操作困难的难题，为进一步的工业化连续生产提供了方便。且制备的一系列铼聚合离子液体应用于烯烃环氧化反应体系，可达到93％以上的催化产率，选择性好、使用寿命长，并在传统离子液体均相催化体系的基础上实现了多相催化反应，反应条件温和。

主权项

1.一种功能型铼聚合离子液体的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）离子液体1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑溴盐(AVImBr)的制备将N‑乙烯基咪唑10～100份加入到的反应釜中，然后加入20～120份的溴代烷烃，在反应釜升温至70～85°C，继续反应5～15h；待反应结束后，冷却至室温，将产物放置于制冷机冷冻5～20 h，取出，85℃蒸发后，加入乙酸乙酯和乙腈的混合溶剂将结晶物溶解，再于85 ℃下蒸发重结晶，反复操作2‑3次，再在70°C下真空干燥处理12～36 h，得到红棕色粘稠液体产品备用；准备一条阴离子交换树脂柱，对阴离子交换树脂除杂，把处理过的阴离子交换树脂装柱，装入长100 cm，内径6 cm离子交换柱中；然后用碱性溶液冲洗离子交换树脂，流速为5～20mL/min，在冲洗过程中随时对其进行检测，使阴离子交换树脂完全由Cl‑型转变为OH‑型，得到1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑离子液体；2）1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑铼聚合离子液体的合成取1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑离子液体放入到溶解釜中，用已知浓度的HCl标定其浓度；然后加入10～150份铼酸铵；加热到70～80℃，反应10～20个小时；蒸发掉过量的水，加氯仿溶解，再加入引发剂；放入真空烘箱中，80℃下真空干燥12～36h；最后得到液体即为1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑铼聚合离子液体。