[发明专利]一种纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂的制备方法

摘要

一种纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂的制备方法，它涉及电催化剂的制备方法。本发明要解决现有燃料电池贵金属催化剂成本高，稳定性差，寿命低的问题，在制备过程复杂、影响因素多和重复性差的问题。方法：一、制备泡沫镍基底；二、制备深红色澄清溶液；三、制备反应后的泡沫镍基底；四、制备片状氧化钴前驱体；五、将片状氧化钴前驱体置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，并在一定压强和氢气、氩气气氛下升温；六、通入碳源气体，在一定射频功率、压强和温度下沉积，得到纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂。本发明用于一种纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂的制备方法。

主权项

1.一种纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂的制备方法，其特征在于所述制备方法是按照以下步骤进行的：一、将泡沫镍用重量百分比为36％～38％的浓盐酸超声清洗1min～5min，得到去除表面NiO层的泡沫镍，将去除表面NiO层的泡沫镍再用无水乙醇超声清洗1min～5min，最后用去离子水清洗干净，得到泡沫镍基底；二、将六水硝酸钴、氟化铵和尿素加入到去离子水中，得到深红色澄清溶液；所述的六水硝酸钴与氟化铵的质量比为1:(0.2～5)；所述的六水硝酸钴与尿素的质量比为1:(0.2～5)；所述的六水硝酸钴的质量与去离子水的体积比为1g:(20～100)mL；三、泡沫镍基底置于聚四氟乙烯反应釜中，然后向装有泡沫镍基底的聚四氟乙烯反应釜中加入深红色澄清溶液，使得泡沫镍基底浸渍于深红色澄清溶液中，旋紧釜盖密封，然后将聚四氟乙烯反应釜置于加热炉中加热至温度为80℃～200℃，并在温度为80℃～200℃的条件下，保温6h～12h，待反应结束后，自然冷却至室温，得到反应后的泡沫镍基底；四、将反应后的泡沫镍基底用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，然后将清洗后的泡沫镍基底置于真空烘箱中，在温度为80℃～100℃及真空条件下，干燥8h～12h，得到片状氧化钴前驱体；五、将片状氧化钴前驱体置于等离子体化学气相沉积真空装置中，抽真空后，通入氢气和氩气，调节氢气气体流量为10sccm～100sccm，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为100Pa～300Pa，并在压强为100Pa～300Pa和氢气、氩气气氛下，将温度升高至200℃～800℃；六、通入碳源气体，调节碳源气体气体流量为10sccm～100sccm，调节氩气气体流量为10sccm～100sccm，调节氢气气体流量为10sccm～200sccm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa～500Pa，然后在射频功率为50W～200W、压强为200Pa～500Pa、碳源气体气体流量为10sccm～100sccm、氩气气体流量为10sccm～100sccm、氢气气体流量为10sccm～200sccm和温度为200℃～800℃的条件下进行沉积，沉积时间为10s～900s，沉积结束后，关闭电源，停止通入碳源气体和氢气，在氩气气氛下冷却至室温，即得到纳米钴/石墨烯核壳结构电催化剂。