[发明专利]有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用

摘要

有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法，其采用反相乳液‑悬浮聚合的方法，将功能单体与磁性微粒超声分散制成反相乳液，在聚合前用功能单体对磁性微粒进行包裹，将此反相乳液作为悬浮聚合的分散相，对模板分子进行印迹，使聚合物包裹于磁性微粒表面，解决了高粘度功能单体在悬浮聚合过程中难以分散成球的问题，同时也解决了磁性微粒与油性单体和聚合物相容性的问题。所得有机胂类磁性分子印迹聚合物对目标分子有很高的吸附性和选择性，在外部磁场的作用下，分离迅速，操作简单，实现了复杂基质中有机胂类药物的选择性分离，提高了分离效率和样品前处理的回收率。能够更好地对饲料和动物性食品中有机胂类兽药的残留进行监测。

主权项

1.有机胂类磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）取可溶性铁盐溶解于超纯水中，在通入氮气保护下，采用超声波对溶液进行混匀，制得Fe³⁺和Fe²⁺摩尔浓度相同，且均为0.05‑0.2mol/L的混合溶液，然后，按照每100mL超纯水中添加8‑15mL氨水和0.5‑3.0mL油酸的比例，向混合溶液中依次加入氨水和油酸，之后，将所得混合溶液于90℃条件下进行加热反应1‑2h，反应结束后，过滤，对所得滤渣先用去离子水冲洗至中性，再用无水乙醇清洗2‑4次，清洗后将滤渣置于温度为50‑80℃的真空干燥箱内干燥至恒重，得磁性微粒，备用；（2）取功能单体10‑15mol以及步骤（1）制得的磁性微粒1.0g溶解于10‑30mL水中，超声处理15min混匀，得到混合溶液A，然后，按照每100mL甲醇1‑1.5g的添加比例，取乳化剂添加于甲醇中，得到混合溶液B，之后，按照混合溶液A和混合溶液B体积比为10:1‑3的比例，将混合溶液A加入到混合溶液B中，超声处理10min混匀，得到混配溶液，之后，按照混配溶液中每100mL甲醇0.1‑0.4g的添加比例，向混配溶液中加入过硫酸铵，将所得混合溶液在氮气保护下，以200‑400r/min的速度在室温下进行搅拌2h，得到反相乳液A，备用；（3）取0.2g引发剂溶解于1‑5mL甲醇中，之后，向其中加入1.0mol的交联剂和1.0‑5.0mol的功能单体，搅拌均匀后，进行超声震荡10min，之后，向所得的混合溶液中加入步骤（2）中制得的反相乳液A，超声处理10min后，得到反相乳液B，备用；（4）取1mol的模板分子和2‑6mol的功能单体溶解于100mL甲醇中，超声处理10min混匀后，放入4℃冰箱内进行预聚合8‑12h，得到预聚合体系；在上述步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）中，所述的功能单体为N，O‑双异丁烯酰乙醇胺、N，O‑双异丁烯酰丝氨醇、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑天冬氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑谷氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑组氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑亮氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑赖氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑缬氨酸、N，O‑双甲基丙烯酰‑L‑色氨酸以及其他的N，O‑双甲基丙烯酰氨基酸衍生物中的至少一种；（5）按照反相乳液B与预聚合体系体积比为10:1的比例，取步骤（3）制得的反相乳液B加入到步骤（4）制得的预聚合体系中，充分混合后，通入氮气10min，之后，置于60‑80℃条件下进行反应12‑15h，制得聚合物颗粒，备用；（6）分别采用丙酮、乙醇和水对步骤（5）制得的聚合物颗粒进行反复洗涤，然后，采用体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合溶液进行索氏抽提，期间定时对新流出的提取液进行取样，并采用高效液相色谱分析取样得到的提取液中模板分子的含量，直至提取液中无模板分子时停止索氏提取，然后，将聚合物颗粒置于70℃温度条件下烘干至恒重，即得对有机胂类具有识别能力的磁性分子印迹聚合物。