[发明专利]一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611089508.9 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN106749966B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 方云辉;张小芳;柯余良;林倩;李格丽;林祥毅 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F230/08;C08F230/02;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反应釜中，升温，使其处于熔融状态，然后一次性加入催化剂，并搅拌均匀；(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加第一混合溶液以及第二混合溶液；(3)反应结束后，采用机械泵抽真空，去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，然后采用冷凝切片机进行切片，即得到白色片状的固体聚羧酸减水剂。本发明的产品在水泥的碱性条件下，交联结构的水解较慢于含有酯基、酸酐等基团的单体共聚得到的减水剂，随着时间的延长逐渐水解而不断释放出对减水效果有贡献的羧酸基团，从而补偿了损失的减水率，具有较好的坍落度保持性。 | ||
| 搜索关键词： | 混合溶液 保坍剂 聚羧酸 水解 制备 不饱和聚氧乙烯醚 基聚氧乙烯基 机械泵抽真空 聚羧酸减水剂 坍落度保持性 白色片状 单体共聚 碱性条件 交联结构 熔融状态 有机溶剂 羧酸基团 反应釜 减水剂 减水率 切片机 一次性 冷凝 滴加 减水 枯烯 切片 酯基 去除 催化剂 释放 水泥 | ||
【主权项】：
1.一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反应釜中，升温至60～80℃，使其处于熔融状态，然后一次性加入催化剂，并搅拌均匀；(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加由丙烯酸、不饱和硅烷和交联剂组成的第一混合溶液以及由引发剂、链转移剂、有机溶剂组成的第二混合溶液，在3～4h内滴完，继续反应0.8～1.2h；(3)反应结束后，采用机械泵抽真空8～12min，真空压力为0.01～0.05MPa，去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，然后采用冷凝切片机进行切片，即得到白色片状的固体聚羧酸减水剂；其中，上述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚和甲基烯丙基聚氧乙烯醚中一种或两种，上述不饱和硅烷为γ‑(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ‑(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，上述不饱和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚，丙烯酸、不饱和硅烷和交联剂的摩尔比为1:1～1.5:1.6～3.5:0.2～1:0.3～2.2，引发剂、链转移剂、催化剂和有机溶剂的用量分别为不饱和聚氧乙烯醚总质量的1～4％、2～4.0％、1～2％和20～50％；上述交联剂为双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯或三烯丙基磷酸酯。
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