[发明专利]一种橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸铜的检测方法

摘要

本发明提供一种橡胶产品中的二甲基二硫代氨基甲酸铜的检测方法，具体过程为：向准备好的橡胶样品中加入乙腈超声提取，合并提取液定容后，过滤膜后用UPLC‑PDA分析，分析条件为：流动相乙腈/水(60/40)，柱温30℃，检测波长434nm。本发明所提供的方法能定性定量进行检测，填补了目前在橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸酮的检测方法的空白，为产品质量控制和安全监控提供了重要的技术支持，该方法简便、快速、灵敏，可满足橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸铜的测试要求。

主权项

一种橡胶产品中二甲基二硫代氨基甲酸铜的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)标准储备液制备：取适量二甲基二硫代氨基甲酸铜标准品，用乙腈溶解，配成10.00mg/L的标准储备液；2)供试品溶液制备；3)绘制标准曲线：把步骤1)中所制备的标准储备液用乙腈逐级稀释，按照色谱峰的保留时间定性，峰面积外标法定量；以二甲基二硫代氨基甲酸铜的浓度为横坐标，单位以mg/L表示，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；4)测定：当仪器各个参数稳定后，测试步骤2)的供试品溶液；检测仪器为Waters Acquity UPLC H‑Class型超高效液相色谱仪，检测器为PDA二极管阵检测器；检测的试验色谱条件为C18反相液相色谱柱，规格为2.1mm×50mm，粒径1.7μm；流动相为乙腈与水的体积比为60：40，采用等梯度洗脱；流速为0.30mL/min；柱温为30～50℃；进样量为2μL；检测波长为434nm；所述步骤2)的供试品溶液制备过程为：取橡胶样品，剪成2mm×2mm以下的小片，混合均匀；准确称取橡胶样品1.00g，置于管状硬质玻璃容器中，加入15mL溶剂萃取，封口，室温下进行第一次萃取，过滤并收集滤液，残留物中再次加入10mL溶剂萃取，室温下进行第二次萃取后过滤，合并滤液并转移至25mL容量瓶中，用溶剂定容，取定容后的溶液过0.45μm有机滤膜至1.5mL进样瓶中，待用；所述步骤2)的供试品溶液制备过程中，所述第一次萃取的时间为20min；所述第二次萃取的时间为20min；所述溶剂为乙腈、甲醇或丙酮；所述萃取使用的装置为超声波萃取仪、索氏提取器或微波萃取装置。