[发明专利]一种L-高苯丙氨酸的合成方法有效
申请号: | 201611091683.1 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN106748844B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 王寿峰;付大友;马世宁;谭文渊;王江 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/36;C07B53/00 |
代理公司: | 成都赛恩斯知识产权代理事务所(普通合伙) 51212 | 代理人: | 高利丹 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种L‑高苯丙氨酸的合成方法,属于化合物合成技术领域。本发明包括以下步骤:(1)脱水:原料与三氯化磷反应制成L‑天冬氨酸酸酐盐酸盐;(2)酰基化:以磺化石墨烯为催化剂,与苯进行付克反应;(3)还原:钯炭的催化下对羰基进行加氢反应得到L‑高苯丙氨酸盐酸盐;(4)中和:以碱水中和盐酸盐,降温结晶,离心过滤得到产品L‑高苯丙氨酸。本发明催化剂量大大减少,是底物质量的0.5%‑20%,且易于分离,酰基化产物纯度高,减小了对后续羰基还原反应的影响,最终产品纯度(HPLC)高达99.5%以上,总收率能达到90%以上,有良好的工业化生产前景。 | ||
搜索关键词: | 高苯丙氨酸 盐酸盐 合成 化合物合成 酰基化产物 加氢反应 碱水中和 降温结晶 离心过滤 三氯化磷 天冬氨酸 羰基还原 石墨烯 总收率 酰基化 底物 磺化 减小 钯炭 羰基 催化剂 催化 脱水 还原 中和 | ||
【主权项】:
1.一种L‑高苯丙氨酸的合成方法,包括脱水、酰基化、还原、中和反应步骤,其特征在于:(1)所述脱水步骤中,以L‑天冬氨酸为原料与三氯化磷反应制成L‑天冬氨酸酸酐盐酸盐;(2)所述酰基化步骤中,以磺化石墨烯为催化剂,与苯进行傅克反应,反应温度为100~180℃,反应时间为6~20小时;所述磺化石墨烯的用量为脱水步骤所制备得到的L‑天冬氨酸酸酐盐酸盐质量的0.5~20%;(3)所述还原步骤中,在钯炭的催化下对羰基进行加氢反应得到L‑高苯丙氨酸盐酸盐;(4)所述中和步骤中,以碱水中和盐酸盐,降温结晶,离心过滤得到产品L‑高苯丙氨酸。
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