[发明专利]一种丙烯腈聚合物的绿色合成方法有效
申请号: | 201611091839.6 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN106749807B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 张伟;张双双;朱秀林;殷露;张正彪;周年琛 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F120/44 | 分类号: | C08F120/44;C08F2/38;C08F2/46 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋;孙周强 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种丙烯腈聚合物的绿色合成方法。具体而言,在60Co射线辐照条件下,通过可逆加成‑断裂链转移聚合方法(RAFT技术),利用引发剂CPDN作为RAFT试剂,实现了室温下聚丙烯腈聚合物(PAN)的可控合成。同时,通过改变辐照剂量率、单体与链转移剂的比例、单体浓度、反应时间等条件,进行一系列的聚合,为制备以PAN为基质的碳纤维材料提供了一种新的绿色合成方法。 | ||
搜索关键词: | 绿色合成 丙烯腈聚合物 断裂链转移聚合 聚丙烯腈聚合物 辐照剂量率 碳纤维材料 辐照条件 可控合成 可逆加成 链转移剂 引发剂 基质 制备 聚合 | ||
【主权项】:
1.一种丙烯腈聚合物的绿色合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将RAFT试剂、丙烯腈、有机溶剂加入反应器中;然后除氧处理;然后在60Co射线辐照下进行聚合反应1~10小时,得到丙烯腈聚合物;所述60Co射线辐照的剂量率为0.6~1.8 kGy/h;所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、碳酸亚乙酯中的任意一种;RAFT试剂的制备方法为,将溴萘化合物、镁条、碘和反应溶剂加入到反应容器中,反应0.5~2小时,然后控制温度30~70℃条件下反应2~5小时;然后加入二硫化碳,继续反应;反应结束后,反应溶液倒入水中,加入酸化试剂进行酸化,然后利用萃取溶剂进行萃取,再用饱和食盐水洗,然后进行干燥浓缩,得到第一粗产物;第一粗产物用乙酸乙酯溶解,与二甲亚砜和碘反应过夜,通气条件下加入自由基引发剂和苯,在40~80℃条件下反应10~20小时,浓缩后得到第二粗产物,通过两次柱层析得到RAFT试剂。
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