[发明专利]一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法

摘要

一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法，首先设计得到液相线温度远低于预合金MIM418合金的母合金成分。通过真空感应熔炼+电渣重熔+机械破碎的方法制备母合金粉末，并与羰基镍粉、微细石墨粉按一定比例混合后，与聚乙二醇基水溶性粘结剂混炼均匀，通过注射成形得到复杂形状的零件坯体。之后，经脱脂、真空烧结、热处理后得到高性能的MIM418合金。本发明减少了氧化物的偏聚并降低成品中的氧含量和脱脂工艺增加的氧含量。在真空烧结的过程中，通过调整不同温度区间中的升温速率，减少烧结变形、控制尺寸精度。显著降低原料粉末成本和工艺能耗，有效降低超合金零件的氧含量和夹杂含量，最终成品氧含量不超过200ppm，制备出的超合金接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。

主权项

一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法，其特征在于：具体制备步骤为：1)、母合金铸锭的真空感应熔炼：MIM418合金的母合金成分为Ni‑9.15Al‑19.23Cr‑6.62Mo‑3.31Nb‑1.15Ti‑0.15Zr‑0.02B‑0.18C；以纯度大于99.9％的Ni‑50wt.％Cr中间合金、Ni‑5wt.％B中间合金、Ni‑Mo中间合金、Ni‑Nb中间合金，以及铝块、海绵钛、海绵锆和石墨块为原料；在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为25‑35min，酒精洗净后在烘箱中于55‑65℃下处理烘干50‑70min；预处理后的原料按照母合金成分进行配料，得到混合原料；混合原料进行真空感应熔炼，真空感应熔炼采用陶瓷坩埚，在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1670℃，再加入2wt.％的碳块，保温25‑35min，熔炼过程中使用电磁搅拌器对熔池进行搅拌，使氧充分脱除，接着再加入1wt.％的Al和Ti以及0.01wt.％B，保温8‑12min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成母合金自耗电极；2)、母合金铸锭的电渣重熔：对真空感应熔炼得到的母合金自耗电极在惰性气氛中进行电渣重熔，将渣料加热至熔融状态后，倒入结晶器中，结晶器为铜制水冷坩埚，将步骤1)制备得到的母合金自耗电极缓慢下降至熔融的渣料中，通电起弧后，调整重熔电压至30‑50V，电流3000‑5000A，自耗电极受电阻热缓慢熔化，熔化后的钢液与渣料反应、提纯后，在结晶器底部结晶，得到纯净、均匀、表面光洁的母合金电渣锭；3)、母合金电渣锭的破碎：对电渣重熔后的母合金铸锭去皮后，在带有冷却系统与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎；对破碎后的粉末进行筛选，得到母合金粉末；4)、混合粉末的制备：将母合金粉末与羰基镍粉装入混料筒，同时加入1μm的微细石墨粉，向混料筒中放入钢球，球料比为1:10，并将混料筒置于氩气气氛中进行旋转，混合时间为1‑3h；5)、水溶性喂料的制备：将混合粉末与聚乙二醇基粘结剂在双行星混炼机中于180℃、转速为40转/min的条件下混炼110‑130min制成流变性能均匀的喂料，其中粉末装载量为60‑65vol.％；6)、注射成形：将喂料在注射成形机上直接注射成形，注射温度为190℃、注射压力为100MPa，得到复杂形状坯体；7)、脱脂：采用水脱脂的方法，将注射坯浸泡在40‑50℃的水中20‑30h后取出，在酒精中浸润后于50‑60℃中烘干30min得到脱脂坯；8)、烧结：脱脂坯体在真空气氛中进行烧结，真空炉中放置有纯度为99.0％的金属Cr块，真空度为1×10‑4Pa，烧结过程中分段控制升温速率减少烧结变形，得到烧结坯，其中分段控制烧结工艺参数为：在室温至800℃中升温速率为10℃/min，800℃至1000℃中升温速率为5℃/min，1000℃以上的温度中升温速率为3℃/min，烧结温度为1180‑1200℃，保温时间为110‑130min；9)、无包套热等静压：烧结坯进行无包套热等静压，得到致密度大于99％全致密坯体，其中无包套热等静压的工艺参数为：温度1000‑1100℃，压力160MPa，保温时间110‑130min；10)、热处理：全致密坯体在1150‑1200℃下进行固溶处理，保温1‑2h后水冷，然后在650‑700℃进行时效处理，最终得到具有复杂形状的高性能的母合金法MIM418合金零件。