[发明专利]一种用于3D打印的改性聚乳酸材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611102389.6 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN106750230B 公开(公告)日: 2019-03-05
发明(设计)人: 鄢国平;胡斌;刘凡;徐琼楠 申请(专利权)人: 武汉嘉一三维技术应用有限公司
主分类号: C08G63/91 分类号: C08G63/91;B33Y70/00
代理公司: 武汉国越知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42232 代理人: 李伟涛
地址: 430061 湖北省武汉*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种用于3D打印的改性聚乳酸材料的制备方法,包括以下步骤:取聚乳酸溶于溶剂中溶解升温,然后加入AIBN和NBS,将反应液放入冰水中,沉淀过滤,萃取,用乙醇沉淀两次,溶于除水DMF中,滴加二胺和三乙胺反应,静置,沉淀,将沉淀用甲醇溶解后,洗涤萃取,减压抽除溶剂,再溶于二氯甲烷,滴加NaOH水溶液和二氯甲烷稀释的丙烯酰氯溶液反应,减压蒸馏除去二氯甲烷和水后,用无水乙醇搅拌溶解产物,抽滤,最后减压旋干,得到改性聚乳酸材料。本发明制备的改性聚乳酸材料具有很好的韧性、冲击强度和热变形温度,利用本发明的改性聚乳酸材料打印成型时打印过程流畅性好,产品内部应力分布均匀,具有优异的成型稳定性。
搜索关键词: 改性聚乳酸材料 二氯甲烷 制备 打印 减压 滴加 萃取 沉淀 成型稳定性 三乙胺反应 沉淀过滤 打印过程 甲醇溶解 减压蒸馏 搅拌溶解 无水乙醇 乙醇沉淀 应力分布 丙烯酰 除溶剂 聚乳酸 流畅性 氯溶液 热变形 抽滤 除水 二胺 放入 溶剂 水中 稀释 洗涤 成型 溶解
【主权项】:
1.一种用于3D打印的改性聚乳酸材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将溶剂加入带有回流冷凝管的两口烧瓶中,取聚乳酸溶于所述溶剂中,待聚乳酸溶解后升温至60℃,然后向所述两口烧瓶中加入AIBN,并分批加入N‑溴代丁二酰亚胺NBS,回流反应,得到反应液;将反应液放入0℃的冰水中,出现小分子沉淀后过滤,滤液呈红橙色,将滤液用二次蒸馏水多次萃取,至滤液变为浅黄色,用乙醇沉淀两次,得到聚乳酸溴代物;(2)将聚乳酸溴代物溶于除水DMF中,滴加二胺和三乙胺,在40℃条件下反应,然后将反应液倒入沉淀剂中,静置一天,沉淀析出,将沉淀用甲醇溶解,并用甲醇和石油醚反复洗涤萃取,再用乙醚浸泡,重复操作至洗液呈中性或弱碱性,减压抽除溶剂得到聚乳酸氨基化物;(3)将二氯甲烷加入三口烧瓶中,取聚乳酸氨基化物溶于二氯甲烷中,保持三口烧瓶温度在0‑5℃,在搅拌下同时缓慢滴加NaOH水溶液和二氯甲烷稀释的丙烯酰氯溶液,调节pH值在8‑9范围内,滴加结束后继续搅拌反应,再室温反应3‑4h结束反应,减压蒸馏除去二氯甲烷和水后,用无水乙醇搅拌溶解产物,抽滤除去不溶物,最后减压旋干滤液,得到改性聚乳酸材料。
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