[发明专利]一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法

摘要

一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于（1）在烧瓶加入枞酸与马来酸酐乙酸微波反应，得马来海松酸；（2）取马来海松酸溶于NaOH，置于高压反应釜，待反应釜冷却，加入HCl溶液酸化，水洗真空干燥得富马海松酸；（3）在烧瓶加富马海松酸，搅拌反应得到富马海松酸三酰氯，用无水二氯甲烷溶解富马海松酸三酰氯，加入氨水反应；（4）烧瓶中加入富马海松酸三酰胺，无水甲苯置于冰浴条件下，为富马海松酸三酰基异氰酸酯。以可再生生物质松香的主要成分枞酸为原料，通过非光气法制备了富马海松酸三酰基异氰酸酯，制备方法简单，成品性能稳定，适于推广应用。

主权项

一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在100 mL烧瓶加入枞酸与马来酸酐，再加入乙酸，进行微波反应，反应完毕以乙酸为溶剂进行结晶，24h后过滤得白色晶体，真空干燥24h，得马来海松酸；（2）取4g马来海松酸溶于1mol/L的NaOH溶液中，置于高压反应釜，于200℃加热12 h，反应完毕，待反应釜冷却，加入0.1 mol/L的HCl溶液酸化，水洗，真空干燥24h，得白色粉末富马海松酸；（3）在100mL烧瓶中加入3.00g富马海松酸，将15mL新蒸氯化亚砜漏斗逐滴加入，搅拌反应2h，得到富马海松酸三酰氯，将过量氯化亚砜旋蒸，回收利用，用无水二氯甲烷溶解富马海松酸三酰氯，在冰浴条件下用漏斗逐滴加入30mL氨水中，冰浴搅拌反应2h，白色沉淀过滤，水洗，真空干燥，得白色粉末；（4）在100mL烧瓶中加入0.20g富马海松酸三酰胺，5mL无水甲苯，置于冰浴条件下，冷却到0℃后，加入1.86mL新蒸草酰氯，5min后，撤去冰浴，室温搅拌反应1h，然后在55℃搅拌反应3h，升温回流反应冷却，快速过滤，滤液减压抽出甲苯和过量草酰氯，得棕黄色液体，即为富马海松酸三酰基异氰酸酯。