[发明专利]一种双功能加氢脱氧催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201611106620.9 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106669831B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 刘静;雷建都;何静;王璐莹 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C49/403;B01J35/10;C07C45/00 |
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地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种双功能加氢脱氧催化剂的制备方法及应用,属于催化剂合成技术领域。本发明的目的是要解决现有加氢脱氧催化剂的问题,而提供一种独特多孔结构的非硫化双功能加氢脱氧催化剂的制备方法。首先制备花状Ni(OH)2混合溶液,再进行水热反应,然后加入到MIL‑101前驱体溶液和杂多酸溶液中,最终得到花状Ni(OH)2负载HPA@MIL‑101催化剂,可以应用于以苯酚为木质素基酚类模型化合物的加氢脱氧反应。本发明制备的双功能加氢脱氧催化剂能够实现加氢脱氧反应的双功能,即HPA@MIL‑101提供酸性位点,花状Ni(OH)2提供金属活性,这样的协同作用能够显著提高催化剂的加氢脱氧活性和目标产物的选择性。 | ||
搜索关键词: | 一种 功能 加氢 脱氧 催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种双功能加氢脱氧催化剂的制备方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:(1)称取十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中,配置成质量浓度为1~5%的溶液,再加入镍源,质量浓度为1~10%,然后加入尿素,质量浓度为1~5%,继续搅拌5~10min,溶解后形成混合溶液;(2)将步骤(1)中的混合溶液在温度为130~220℃下水热处理1~10h后,取出过滤,得到固体物质A;然后依次使用去离子水和无水乙醇对固体物质A分别洗涤2~4次,进行过滤,得到固体物质B;最后在温度为80~150℃下对固体物质B进行干燥1h~5h,得到干燥后的固体物质B;(3)将步骤(2)中干燥后的固体物质B放入质量浓度为2~4%的对苯二甲酸溶液中,在30~100℃下进行吸附5~10h,然后缓慢加入的硝酸铬,质量浓度为5~8%,再逐滴滴加的氢氟酸至体积浓度为0.1~1%,继续搅拌10~40min,最后加质量浓度为1~10%的杂多酸,在120~220℃下晶化1~10h,自然冷却至20~40℃,过滤后得到固体物质C;(4)将步骤(3)中的固体物质C依次用二甲基甲酰胺、无水乙醇、氟化铵和去离子水进行洗涤3~5次,然后过滤,得到固体物质D;再在温度为100~200℃下对固体物质D进行干燥1~5h,得到双功能加氢脱氧催化剂。
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