[发明专利]一种高纯度环己肽类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种利用鞘茎点霉Coleophoma empetri发酵代谢产物制备环己肽类化合物FR179642的制备方法。该方法包括对FR179642发酵液过滤，将滤液浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，解吸，解吸液脱色、低温结晶等步骤，得到高纯度环几肽类化合物FR179642产品。本发明的优点在于采用大孔吸附树脂结合使用脱色剂和结晶的方法提取环己肽类化合物FR179642，工艺简单易行，适宜于工业化生产。

主权项

1.一种高纯度环己肽类化合物FR179642的制备方法，包括以下步骤：1)向环己肽类化合物FR179642的发酵液中加入助滤剂，搅拌均匀，其中所述助滤剂为珍珠岩或硅藻土，其用量为发酵液的2～6％(w/v)；2)将步骤1)中加入助滤剂的发酵液进行过滤或者离心，得到环己肽类化合物FR179642的滤液，并将滤液浓缩至FR179642含量为1mg/ml～10mg/ml；3)将步骤2)中的浓缩液导入大孔吸附树脂进行富集，所述大孔吸附树脂为XAD1600或XAD1180树脂；4)将2％～15％(v/v)乙醇溶液作为解吸液对上述大孔吸附树脂进行解吸并收集产品含量在500μg/ml，纯度在90％以上的组分，得到解吸混合液；5)向解吸混合液中加入767针用活性炭，搅拌均匀、过滤，得到脱色液；6)将脱色液浓缩至FR179642含量为10mg/ml～50mg/ml，然后结晶，真空加热干燥，得到环己肽类化合物FR179642的精粉，其中结晶温度控制在0～25℃，结晶时间为2～16h；其中，步骤4)在解吸前，用纯化水洗大孔树脂3～7BV。