[发明专利]一种测定钴基高温合金中镧元素的方法

摘要

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种测定钴基高温合金中镧元素的方法。目前测定钴基高温合金中镧元素可采用的标准试验方法有DBC‑偶氮胂吸光光度法(湿化学方法)，需要配制多种试剂，分析测定流程长。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，操作简单，分析测定流程短，省时省力，本发明提出一种钴基高温合金中镧元素的测定方法，其测定依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，解决目前元素测定范围无法满足分析要求的问题，满足钴基高温合金中镧元素的分析要求。 1

主权项

1.一种测定钴基高温合金中镧元素的方法，依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，镧元素的测定范围为0.001％～0.30％，其特征在于：该方法包括以下步骤，

步骤1、试验条件准备

1.1：仪器选择

选择全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，观测方式为轴向，积分方式为单点峰面积；

1.2：试剂准备

盐酸：优级纯,ρ为1.19g·ml^‑1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml^‑1；

磷酸：优级纯，ρ为1.69g·ml^‑1；硫酸：优级纯,ρ为1.84g·ml^‑1；

锰、钨、钴、铁、铬、镍的单元素标准溶液，浓度：1000μg·mL^‑1；

镧标准溶液，浓度为0.01mg·mL^‑1；

基准物质：纯度99.95％以上的高纯钴；

1.3：分析谱线的选择

选用镧元素谱线407.735nm；

步骤2、共存元素的干扰及其消除

采用相同基体标准样品消除基体钴及钨、铬、镍对镧的干扰；

步骤3、镧的标准工作溶液的配制

分别称取0.1000g的高纯钴于6个150ml锥形瓶中，按4.1溶解处理成钴基体溶液，将其作为空白溶液和基体匹配底液，分别移取0ml、4ml、10ml、16ml、22ml、30ml且浓度为0.01mg·mL^‑1的镧标准溶液于6个装有钴基体溶液的100ml容量瓶中，同时移取一定量的1000μg·mL^‑1锰、钨、铁、铬、镍于6个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，各100ml容量瓶中镧的质量浓度分别为0mg·L^‑1,0.4mg·L^‑1,1.0mg·L^‑1，1.6mg·L^‑1，2.2mg·L^‑1，3.0mg·L^‑1，配制为与钴基高温合金溶液具有相同基体组成的系列标准工作溶液，用于绘制工作曲线；

步骤4、样品的测定

4.1：试样处理

首先称取钴基高温合金0.100g～0.200g试样于150ml锥形瓶中，要求钴基高温合金称取重量精确至0.0001g；加入20ml～30ml盐酸与2ml～4ml硝酸，在100℃温度范围内加热，直至溶解；在溶解液中加入3ml～5ml体积比为1：4的硫磷混酸发微烟，冷却；沿杯壁加入15ml～30ml水，加热煮沸至溶解液清亮，冷却后定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液；

4.2：建立工作曲线

在1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪中测定步骤3所述的镧的标准工作溶液，建立工作曲线；

4.3：验证工作曲线的线性相关系数

在1.1所述全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪中对步骤3所述镧标准工作溶液系列进行测定，如果镧元素在质量分数3.0mg·L^‑1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.9999以上，则进行步骤4.4；否则，重新进行步骤3和4.2直至镧元素在质量分数3.0mg·L^‑1范围内呈线性，并且线性相关系数在0.9999以上；

4.4：测量

输入4.1所述钴基高温合金样品的重量及待测试液的体积，通过全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪直接测得钴基高温合金样品中镧的准确含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：如果采用相同基体组分的标准样品来建立工作曲线，则省略上述步骤3。