[发明专利]一种坎格雷洛中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 201611116391.9 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106674322A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 应述欢;皮红军;汪仙阳;陈健 | 申请（专利权）人： | 上海博志研新药物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/20 | 分类号： | C07H19/20;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种坎格雷洛中间体的纯化方法。本发明提供了一种坎格雷洛中间体I的纯化方法，包括步骤1：将坎格雷洛中间体I粗品与有机溶剂形成的混合物与碱式盐或氨水进行反应后，萃取，得到水相；步骤2：将水相除去水，后加入醇类溶剂，过滤或离心得滤饼；步骤3：水中，将滤饼调节pH至2‑3，过滤或离心，得到滤饼；步骤4：醇类溶剂中，将滤饼调节pH至7‑8，过滤得到坎格雷洛中间体I。本发明的纯化方法避免使用昂贵、操作繁琐及纯化时间长的阳离子交换树脂和反向硅胶分离方法、操作简单、反应时间短、收率高、制得的产品纯度高，HPLC纯度大于99.0％，生产成本低、适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 坎格雷洛 中间体 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种坎格雷洛中间体I的纯化方法，其特征在于其包括以下步骤：步骤1：将坎格雷洛中间体I粗品与有机溶剂形成的混合物与碱式盐或氨水进行反应后，萃取，得到水相；步骤2：将步骤1得到的水相除去水，后加入醇类溶剂，过滤或离心得滤饼；步骤3：水中，将步骤2得到的滤饼调节pH至2‑3，过滤或离心，得到滤饼；步骤4：醇类溶剂中，将步骤3得到的滤饼调节pH至7‑8，过滤得到坎格雷洛中间体I即可；
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