[发明专利]带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基色谱填料

摘要

本发明公开了一种带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基，制备方法为：（1）将表面含有硅羟基的硅胶加入到溶剂甲苯中，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流进行硅胶表面的氨基化，得氨丙基硅胶；（2）将氨丙基硅胶加入到氧化石墨烯水溶液中，反应得氧化石墨烯修饰的硅胶；（3）带有氨基的离子液体的制备：2‑溴乙胺氢溴酸盐与1‑甲基咪唑在溶剂乙腈中进行反应，即得；（4）上氧化石墨烯修饰的硅胶与带有氨基的离子液体在溶剂甲醇中进行反应，离心，去离子水洗涤，干燥，即得。本发明的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基，可以作为色谱固定相材料进行应用，用于物质的分离分析，具有优良的色谱性能。 1

主权项

1.一种带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将表面含有硅羟基的硅胶加入到溶剂甲苯中，混匀，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，加热回流进行硅胶表面的氨基化，得氨丙基硅胶；

(2)将上述制备的氨丙基硅胶加入到浓度为0.2～2mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在搅拌条件下反应12～48h；反应后，离心，用水洗涤，干燥，得氧化石墨烯修饰的硅胶；

(3)带有氨基的离子液体的制备：2‑溴乙胺氢溴酸盐与1‑甲基咪唑在溶剂乙腈中进行反应，2‑溴乙胺氢溴酸盐与1‑甲基咪唑的摩尔比为1～2:1～2，反应时间为12～48h；反应后离心，水洗涤，干燥，即得；

(4)上述制备的氧化石墨烯修饰的硅胶与带有氨基的离子液体在溶剂甲醇中进行反应，并加入N,N－二异丙基乙胺，带有氨基的离子液体与氧化石墨烯修饰的硅胶的重量比为1～3:1，反应温度30～80℃，反应时间12～24h；反应后，离心，水洗涤，干燥，得带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基。

2.根据权利要求1所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述表面含有硅羟基的硅胶是通过以下方法制备得到的：先将微米级硅胶颗粒进行酸化处理，然后水洗至中性，再真空干燥，得到表面含有硅羟基的硅胶。

3.根据权利要求2所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述表面含有硅羟基的硅胶是通过以下方法制备得到的：先将硅胶用浓盐酸常温酸化12～24h，然后水洗至中性，在60℃下真空0.06Mpa干燥12～24h，得表面含有硅羟基的硅胶；所述浓盐酸是指质量分数37％以上的盐酸。

4.根据权利要求1所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，表面含有硅羟基的硅胶与甲苯的用量比例为：表面含有硅羟基的硅胶6～10g：甲苯100ml；表面含有硅羟基的硅胶与氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为：1g：0.4～1.0g。

5.根据权利要求1所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热回流的条件为：温度100～150℃，时间12～24h。

6.根据权利要求1所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热回流后，将反应制得的氨丙基硅胶依次用甲苯、乙醇、甲醇洗涤，然后真空0.06Mpa干燥12～24h，备用。

7.根据权利要求1所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，N,N－二异丙基乙胺的用量为：每10g氨丙基硅胶加入0.5mlN,N－二异丙基乙胺。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基的制备方法制备得到的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基。

9.权利要求8所述的带氨基离子液体修饰氧化石墨烯包裹硅胶基作为色谱填料的用途。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于：作为色谱填料，用于维生素、氨基酸或有机酸的分离分析。