[发明专利]环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201611120910.9 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106588731B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 刘海涛;杨欣;韩玉朝;茹庆科;何雷;夏俊义;郎恒元 | 申请（专利权）人： | 河北桑迪亚医药技术有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C381/12 | 分类号： | C07C381/12;C07C45/68;C07C49/697 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 苏艳肃 |
| 地址： | 050000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法，包括（a）以3‑卤‑1‑丙醇和三氟甲磺酸酐为原料合成3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯，（b）3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯和二苯硫醚反应合成3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐及（c）3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐与强碱反应合成环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐。本发明环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法容易操作，反应条件温和，收率高，易于放大，且所制备的环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐可用作新型硫叶立德试剂，用于以醛或酮为底物合成四元环酮的过程中，其活性与常用的传统硫叶立德试剂——环丙基二苯基锍四氟硼酸盐的活性相当，具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基 三氟甲磺酸盐 环丙基 卤代丙基 合成 硫叶立德试剂 三氟甲磺酸酯 反应合成 三氟甲磺酸酐 强碱 四氟硼酸盐 丙醇 二苯硫醚 反应条件 原料合成 底物 环酮 可用 收率 制备 放大 应用 | ||
【主权项】：
1.一种环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯的合成在‑20℃～25℃下，将3‑卤‑1‑丙醇与缚酸剂溶于反应溶剂中，在‑20℃～0℃下缓慢滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后自然升温至室温，反应过夜；反应结束后，经萃取、洗涤、干燥及浓缩后得到3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯；反应式如下：![]()
反应式中，X为Cl、Br或I；3‑卤‑1‑丙醇、缚酸剂及三氟甲磺酸酐的摩尔比为1∶1～2∶1～2；(b)3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成将3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯和二苯硫醚溶于反应溶剂中，3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯与二苯硫醚的摩尔比为1∶1～2，在40℃～80℃下回流反应24h～48h；反应结束后降至室温，浓缩，加入乙醚后析出固体，过滤并洗涤、干燥所得固体，得到3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐；反应式如下：![]()
(c)环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成将3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐溶于无水四氢呋喃或无水乙醚中，分批加入强碱，3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐与强碱的摩尔比为1∶1～2，在0～65℃下反应12h～24h；反应完成后，加入稀三氟甲磺酸水溶液淬灭反应并经后处理得到环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐；反应式如下：![]()
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