[发明专利]一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM-5的方法

摘要

本发明属于ZSM‑5分子筛的合成方法技术领域，具体涉及一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM‑5的方法，包括以下步骤：步骤一，制备SBA‑15/P123复合物和MCF‑P123复合物；步骤二，分别对SBA‑15/P123复合物和MCF‑P123复合物进行碳化；步骤三，蒸汽辅助结晶化法合成有序介孔ZSM‑5。该合成方法将未除P123模板的SBA‑15进行原位两步碳化，即硫酸预碳化和氩气900度高温碳化，使内部的P123软模板最大程度地碳化成介孔有序的硬模板，经浸渍TPAOH溶液和蒸汽辅助晶化后，最后空气煅烧除碳，得到了两种具有不同介孔大小的结晶有序介孔ZSM‑5分子筛。

主权项

1.一种利用原位碳化模板合成有序介孔ZSM‑5的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，制备SBA‑15/P123复合物和MCF‑P123复合物：SBA‑15/P123复合物的制备：称取3.5g～6g的P123加入由15mL～20mL质量百分数为36.5wt％的HCl和100mL～150mL的H2O配制的HCl溶液中，剧烈搅拌直至完全溶解，再加入5mL～10mL分析纯的TEOS混合，静置老化，过滤并室温干燥，即得到SBA‑15/P123复合物；MCF‑P123复合物的制备：称取3.5g～6g的P123加入由15mL～20mL质量百分数为36.5wt％的HCl和100mL～150mL的H2O组成的HCl溶液中，再加入2,4,6‑三甲基苯，剧烈搅拌直至完全溶解，然后加入5mL～10mL分析纯的TEOS混合，静置老化，过滤并室温干燥，即得到MCF‑P123复合物；步骤二，分别对SBA‑15/P123复合物和MCF‑P123复合物进行碳化：称取0.8g～1.2g的SBA‑15/P123复合物或0.8g～1.2g的MCF‑P123复合物加入H2SO4溶液中，搅拌30min，干燥后，得到的棕色固体放置于管式炉中，在高纯Ar的保护下，以1℃/min升温到900℃并保持3h，得到黑色固体为碳化的SBA‑15/P123复合物或MCF‑P123复合物；步骤三，蒸汽辅助结晶化法合成有序介孔ZSM‑5：称取1.0g～1.2g质量百分数为25wt％的TPAOH、3.1g～3.4g的H2O和0.04g～0.05g的异丙醇混合，充分搅拌5h，直至得到澄清溶液，再加入0.8g～1.1g步骤二碳化得到的SBA‑15/P123复合物或MCF‑P123复合物，混合搅拌1h，于烘箱中第一次干燥后，压碎，并悬置于内设有不锈钢支架的反应釜内衬中，所述反应釜内于支架的下方装有水用于形成饱和蒸汽压，封釜，并将反应釜置于160℃的烘箱中加热0h～48h后，将固体于烘箱中第二次干燥后，转移至马弗炉中，以2℃/min升温至550℃并保持6h，然后在60℃的条件下加入到NH4NO3溶液中缓慢搅拌2h进行离子交换后，煅烧得到H+形式两种不同的白色固体粉末，即两种介孔ZSM‑5。