[发明专利]去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611123659.1 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN106475072B 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 刘晓燕;王娇娇;张海霞;赵畅;杨霞霞 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730000 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明涉及一种去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴制备介孔硅载体:乙烯基三氯硅烷溶于丙酮中并加超纯水,经搅拌、冷却、抽滤、干燥,即得ovPOSS;ovPOSS、四氢呋喃、聚乙二醇200超声后加入偶氮二异丁腈,经索提、干燥,即得PPOSS;⑵制备环氧基功能化的介孔硅材料:PPOSS分散于三氯甲烷中,再取浓硫酸和冰乙酸并加双氧水,经搅拌、冷却、抽滤、水洗、干燥,即得环氧基修饰的介孔硅材料;⑶制备PPOSS‑IDA‑Cu2+:亚氨基二乙酸溶于超纯水中并加入氢氧化钠、环氧基修饰的介孔硅材料,经搅拌、冷却、抽滤、水洗、干燥,即得PPOSS‑IDA;PPOSS‑IDA分散于含有硫酸铜的磷酸盐缓冲溶液中经抽滤、洗涤、干燥,即得PPOSS‑IDA‑Cu2+。本发明反应条件温和、易于工业化生产。
搜索关键词: 去除 当归 多糖 提取物 蛋白质 吸附剂 制备 方法
【主权项】:
1.去除当归多糖提取物中蛋白质的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:⑴制备介孔硅载体:将乙烯基三氯硅烷溶于丙酮中,并在氮气保护下缓慢滴加超纯水;然后在氮气氛围下磁力搅拌,溶液变深红褐色,析出白色固体;该白色固体经冷却至室温后抽滤并用丙酮洗至纯白色,再于25~35℃真空干燥至恒重,即得产物八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS;所述乙烯基三氯硅烷与所述丙酮的体积比为10 mL:80~125 mL;所述乙烯基三氯硅烷与所述超纯水的体积比为10 mL:25~35 mL;将所述八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS、四氢呋喃、聚乙二醇200按20:60:20的质量比加到可密封的玻璃瓶中,超声1.0 min使其混合均匀后,按所述八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷ovPOSS质量的0.16倍加入自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈,再超声1.0 min使反应物充分混合,通氮气鼓泡除氧2 min,迅速密封后于58~62℃反应24 h,得到半透明晶体材料;所述半透明晶体材料用四氢呋喃索氏提取22~26 h后,于40~60℃干燥至恒重并研成粉末状,即得介孔硅载体PPOSS;⑵制备环氧基功能化的介孔硅材料:将所述介孔硅载体PPOSS以1 g :25~35 mL的比例分散于三氯甲烷中,再按每克介孔硅移取0.8~1.2 mL 浓硫酸和15~25 mL的冰乙酸;然后按照每克介孔硅逐滴加入40~50 mL 质量分数为30%的双氧水,经磁力搅拌后冷却至室温抽滤,并用超纯水洗至中性,于60~80℃干燥至恒重,即得环氧基修饰的介孔硅材料;⑶制备络合了铜离子的功能化介孔硅材料:将2.0~2.8 g 的亚氨基二乙酸溶于100~150 mL 超纯水中,按照亚氨基二乙酸和氢氧化钠的物质的量比为2 :1的比例加入氢氧化钠,超声溶解后,加入1.2~1.6 g 所述环氧基修饰的介孔硅材料,再超声5 min使其混合均匀,经磁力搅拌后冷却至室温抽滤,并用超纯水洗至中性;于60~80℃干燥至恒重,即得亚氨基二乙酸修饰的介孔硅材料PPOSS‑IDA;将所述亚氨基二乙酸修饰的介孔硅材料PPOSS‑IDA按1 g :80~120 mL 的比例分散于含有100 mmol/L硫酸铜的10 mmol/L 、pH 7.4~8.0的磷酸盐缓冲溶液中,室温下搅拌2.0~3.0 h后抽滤并用超纯水洗涤,去除多余的铜离子,于60~80℃干燥至恒重,即得络合了铜离子的功能化介孔硅材料PPOSS‑IDA‑Cu2+。
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