[发明专利]一种双乙烯酮连续精馏工艺有效
| 申请号： | 201611123694.3 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106749112B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 丁彩峰;庆九;朱小刚;刘芳;姚俊生;王健华 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/12 | 分类号： | C07D305/12 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双乙烯酮连续精馏工艺，双乙烯酮粗品连续进入膜式蒸发器，控制真空度‑0.1～‑0.15MPa，底温55～65℃，顶温50～55℃连续出料；一级冷凝器出料温度40～45℃，冷凝液双乙烯酮含量≥99.0％，二级冷凝器出料温度0～10℃连续冷凝，冷凝液双乙烯酮含量≤10％；将二级冷凝液、残渣、甲醇和催化剂三乙烯二胺连续加入酯化釜进行连续酯化反应，反应液作为燃料连续输出，残渣和二级冷凝液：甲醇质量比1：1.0‑1.5，残渣、二级冷凝液和甲醇：催化剂三乙烯二胺质量比1:0.001～0.0005，酯化反应温度55～80℃。本发明连续精馏连续出料、连续出残渣及残渣和丙酮冷凝液连续处理，环保节能。 | ||
| 搜索关键词： | 双乙烯酮 二级冷凝 连续精馏 冷凝液 甲醇 三乙烯二胺 连续出料 质量比 出料 催化剂 连续酯化反应 二级冷凝器 控制真空度 膜式蒸发器 一级冷凝器 环保节能 连续处理 酯化反应 酯化釜 冷凝 丙酮 粗品 燃料 输出 | ||
【主权项】：
1.一种双乙烯酮连续精馏工艺，其特征在于：a、将双乙烯酮粗品连续进入膜式蒸发器，控制真空度‑0.1～‑0.15MPa，将所述膜式蒸发器的底温设置在55～65℃，顶温50～55℃下连续出料；所述双乙烯酮粗品中双乙烯酮的含量为90～95%；b、所述双乙烯酮粗品从所述膜式蒸发器顶部进入一级冷凝器，所述一级冷凝器出料温度40～45℃，所得一级冷凝液中双乙烯酮含量≥99.0%；c、一级冷凝器的气相组分进入二级冷凝器，二级冷凝器出料温度0～10℃连续冷凝，得到二级冷凝液和残渣，所得二级冷凝液双乙烯酮含量≤10%；d、将所得二级冷凝液、残渣、甲醇和催化剂三乙烯二胺连续加入反应釜进行连续酯化反应，反应液作为燃料连续输出，（残渣和二级冷凝液）：甲醇质量比1：1.0‑1.5，（残渣、二级冷凝液和甲醇）：催化剂三乙烯二胺质量比1:0.001～0.0005，酯化反应温度55～80℃；所述残渣中含有丙酮。
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