[发明专利]一种氟硅聚氨酯和聚苯乙烯四嵌段聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201611129010.0 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106632924B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 程思祺 | 申请(专利权)人: | 境洁环保科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/08;C08F220/22 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陈伟勇 |
地址: | 200030 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及材料领域,氟硅聚氨酯和聚苯乙烯四嵌段聚合物,为聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯—b—聚甲基丙烯酸六氟丁酯。氟硅聚氨酯和聚苯乙烯四嵌段聚合物的制备方法,包括,步骤一,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯,步骤二、制备卤素原子封端的聚二甲基硅氧烷链引发剂,步骤三,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯三嵌段共聚物,步骤四,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯—b—聚甲基丙烯酸六氟丁酯四嵌段聚合物。反应中引入的聚氨酯链段具备较高的附着力,极大提高了和目标基面的附着性能,使得其能够在各种基面上实现牢固附着的功能。 | ||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 聚氨酯 聚二甲基硅氧烷 制备 四嵌段聚合物 氟硅 聚甲基丙烯酸 丁酯 附着力 三嵌段共聚物 聚氨酯链段 材料领域 附着性能 链引发剂 卤素原子 目标基 附着 引入 | ||
【主权项】:
1.氟硅聚氨酯和聚苯乙烯四嵌段聚合物的制备方法,其特征在于,步骤一,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯:在氮气保护下,将1,6‑己二异氰酸酯和双端羟基‑聚二甲基硅氧烷按照摩尔比1:1.1的比例加入反应瓶中,室温下反应2‑6个小时,得到聚二甲基硅氧烷—聚氨酯;步骤二,制备氯原子封端的聚二甲基硅氧烷—聚氨酯:在氮气保护下,将步骤一制得的聚二甲基硅氧烷—聚氨酯与2‑氯异丁基酰氯和三乙胺在室温下充分搅拌10‑15个小时,其中反应摩尔比为聚二甲基硅氧烷—聚氨酯:2‑氯异丁基酰氯:三乙胺=1:1.4~3.8:3.8~7.2,反应结束后,过滤,分离后溶解在二氯甲烷中,依次用碳酸氢钠饱和溶液和稀盐酸洗涤至少一次,再次过滤,将滤液减压蒸馏后得到纯化产物氯原子封端的聚二甲基硅氧烷—聚氨酯;步骤三,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯三嵌段共聚物:在氮气保护下,以氯原子封端的聚二甲基硅氧烷—聚氨酯作为引发剂,以氯化亚铜为催化剂,以二乙烯三胺为配体,按照摩尔比苯乙烯:催化剂:引发剂:配体=10‑5000:1:1:2在二甲苯中进行原子转移自由基聚合,温度在50‑80度之间,加热聚合10‑24个小时,冷却后用二氯甲烷稀释,并沉淀,反复至少三次后得到聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯三嵌段共聚物;步骤四,制备聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯—b—聚甲基丙烯酸六氟丁酯四嵌段聚合物:在氮气保护下,以步骤三获得的聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯三嵌段共聚物作为大分子引发剂,以氯化亚铜为催化剂,以二乙烯三胺为配体,按照摩尔比甲基丙烯酸六氟丁酯:催化剂:大分子引发剂:配体=10‑100:1:1:2在二甲苯中进行原子转移自由基聚合,温度在50‑80度之间,加热聚合10‑24个小时,冷却后用二氯甲烷稀释,并沉淀,反复至少三次后得到聚二甲基硅氧烷—聚氨酯—b—聚苯乙烯—b—聚甲基丙烯酸六氟丁酯四嵌段聚合物。
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