[发明专利]一种二甲基亚砜的纯化方法

摘要

本发明属于化学试剂纯化技术领域，涉及一种二甲基亚砜的纯化方法。具体而言，该纯化方法包括下列步骤：1)脱酸除水；2)减压蒸馏；3)第一次熔融结晶；4)第二次熔融结晶。该纯化方法对生产设备的要求低，易于工业化；与常规方法相比，通过本发明的纯化方法得到的二甲基亚砜纯化产品具有令人满意的纯度(≥99.99％)，且收率较高(大约85％)。

主权项

一种二甲基亚砜的纯化方法，其包括如下步骤：1)脱酸除水：按照二甲基亚砜粗品:碱土金属氧化物＝1000:1～5的重量比，将碱土金属氧化物加入到二甲基亚砜粗品中，然后在室温及转速为1000～2000rpm的条件下搅拌0.5～2小时，搅拌完毕后滤除固态物质，得到经过脱酸除水处理的二甲基亚砜；2)减压蒸馏：将步骤1)中得到的经过脱酸除水处理的二甲基亚砜在压力为8～10mmHg的条件下进行减压蒸馏，收集馏程为75～78℃的馏分，得到经过减压蒸馏处理的二甲基亚砜；3)第一次熔融结晶：以步骤2)中得到的经过减压蒸馏处理的二甲基亚砜作为起始原料，将起始原料置于熔融结晶器中，以17～18.5℃作为降温结晶的起始温度和升温发汗的终止温度，以0.5～1℃/小时的降温速率进行降温结晶，当温度降至1～3℃时，停止降温，打开熔融结晶器的出料阀，排出废弃液体，关闭出料阀，再以0.5～1℃/小时的升温速率进行升温发汗，当温度升至17～18.5℃时，停止升温，打开出料阀，得到液态物质；4)第二次熔融结晶：通过分别与熔融结晶器的出料口和进料口流体连通的管路，将步骤3)中得到的液态物质重新置于熔融结晶器中，以17～18.5℃作为降温结晶的起始温度和升温发汗的终止温度，以1～2℃/小时的降温速率进行降温结晶，当温度降至‑12～‑10℃时，停止降温，打开熔融结晶器的出料阀，排出废弃液体，关闭出料阀，再以1～2℃/小时的升温速率进行升温发汗，当温度升至0～2℃时，停止升温，打开出料阀，排出废弃液体，关闭出料阀，再以1～2℃/小时的升温速率进行升温发汗，当温度升至17～18.5℃时，停止升温，打开出料阀，得到二甲基亚砜纯化产品。