[发明专利]一种高透气、超疏水聚醚砜中空纤维膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高透气、超疏水聚醚砜中空纤维膜的制备方法，包括(1)高透气聚醚砜中空纤维膜的制备；(2)氟化二氧化硅溶胶凝胶过滤液的制备；(3)超疏水聚醚砜中空纤维膜的制备。本发明通过干湿法选定特定的内凝固浴制备单皮层的高透气PES中空纤维膜，然后，通过溶胶凝胶法制备二氧化硅溶胶凝胶，并用含氟硅烷对二氧化硅溶胶凝胶进行修饰，制备氟化的二氧化硅溶胶凝胶过滤液，采用真空抽滤的方法将氟化的二氧化硅溶胶凝胶沉积到高透气PES膜的一侧，制得单侧具有超疏水性能的聚醚砜膜。该方法工艺简单、易于操作且不需要添加额外设备；本发明方法仅需较少的低表面能物质即可实现特定膜侧疏水性能的提高。

主权项

一种高透气、超疏水聚醚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)高透气聚醚砜中空纤维膜的制备：将质量分数为70％‑90％的N，N‑二甲基乙酰胺加入到三口烧瓶中，加入质量分数为10‑20wt.％的聚醚砜和质量分数为0‑10％的聚乙二醇，在50‑80℃下搅拌5‑8h，聚合物完全溶解后，进行超声脱泡，得到铸膜液；将配好的铸膜液倒入纺丝罐中，静置12‑16h；以水作为外凝固浴，以0‑100wt％的N，N‑二甲基乙酰胺水溶液为内凝固浴进行纺丝，固化成形后，在水中静置3‑4天，之后将聚醚砜湿膜放在冰箱中冷冻1‑16h，在冷冻干燥机中干燥1‑28h，得到聚醚砜中空纤维膜；(2)氟化二氧化硅溶胶凝胶过滤液的制备：首先，在干净的三口烧杯中加入无水乙醇，并按比例滴加浓度为25wt％的氨水，在60‑80℃下搅拌至少30min，使其均匀混合后，向三口烧瓶中按比例滴加正硅酸乙酯，继续搅拌至少3h，得到乳白色均匀溶胶液，将所述乳白色均匀溶胶液倒入烧杯中，静置陈化1‑30h，得到溶胶凝胶液；然后，将全氟癸基三乙氧基硅烷加入上述溶胶凝胶液中，在60‑70℃下搅拌至少3h，得到氟化二氧化硅溶胶凝胶过滤液，其中，所述无水乙醇、氨水及正硅酸乙酯的摩尔比为50:1:1–50:3:3，所述全氟癸基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为4:1–1:1；(3)超疏水聚醚砜中空纤维膜的制备：将步骤(1)得到的聚醚砜中空纤维膜封装成膜组件，将5ml‑30ml步骤(2)制得的氟化二氧化硅溶胶凝胶液倒入待抽滤的聚醚砜膜外表面，抽滤，直至聚醚砜膜表面的氟化二氧化硅溶胶凝胶液抽滤完全；将抽滤后的聚醚砜膜置于烘箱中，在60‑100℃下热处理1‑60min，得到所述高透气、超疏水聚醚砜中空纤维膜。