[发明专利]一种氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜制备方法

摘要

本发明公开了一种氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜制备方法，包括制备氧化石墨烯基3D纳米颗粒，制备氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒，采用高分子超滤膜为基底膜，将氧化石墨烯基3D纳米颗粒分散到多元胺的水相溶液或多元酰氯的油相溶液中，浸泡、固化、漂洗、晾干后，得到氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜。由于氧化石墨烯基3D纳米颗粒在纳滤膜分离层中的添加，使得该分离膜的亲水性、渗透性和截留特性均得到了较好地改善。新型的氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜可广泛地应用在环境、生物、医药、食品等各个领域。

主权项

1.一种氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)氧化石墨烯基3D纳米颗粒制备:配制浓度为60～95wt％的无水乙醇和纯水的混合溶液，按照质量比向1L混合液中加入2～50mg氧化石墨烯粉末，将混合液的pH值调至8.0～9.0，得到碱性溶液，按照质量比在1L碱性液中滴入0.5～5mg的正硅酸乙酯，超声，常温储存，离心，并用无水乙醇反复清洗滤饼，真空冷冻干燥24h，所得氧化石墨烯基3D纳米颗粒储存备用；2)氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒制备：按质量比为1：(30～100)将氧化石墨烯基3D纳米颗粒分散于乙醇中，并加热到70～80℃，加入质量分数为1wt％的3‑氨丙基三甲氧基硅烷APS，回流反应，离心，并用乙醇洗涤，烘箱干燥，即得到氨基改性的氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒；3)复合有机分离膜的制备：采用高分子超滤膜为基底膜，将氨基改性的氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒分散到多元胺的水相溶液或多元酰氯的油相溶液中，将基底膜在水相溶液中浸泡0.3～2min，取出后去除基底膜过量的水分，再浸泡在多元酰氯的油相溶液中0.5～2min，然后在45～65℃下固化5～30min，去离子水充分漂洗，在空气中晾干，即得氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜；氨化氧化石墨烯基3D纳米颗粒改性有机分离膜，其在2000ppm NaCl溶液水通量不低于18.5L/m²/h/MPa，脱盐率不低于93.6％；在2000ppm Na₂SO₄溶液水通量不低于39.1L/m²/h/MPa，脱盐率不低于97.2％。