[发明专利]一种高稳定性固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高稳定性固体酸催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明通过将糊化淀粉与核桃青皮提取结晶复合制备混合粉末，随后将其负载至结晶凝胶孔道中，在固体酸沉积过中，通过酶解使核桃青皮提取物中的单宁酸与铵离子螯合成膜负载至凝胶孔道表面，使其有效增强孔道抗坍塌性能，提高催化剂扩散性，本发明制备步骤简单，催化转化率较同类产品提高8～10%，同时使用时长大大增加，较同类产品提高了25～30%，且制备成本低，绿色环保无污染。

主权项

1.一种高稳定性固体酸催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1：10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后升温加热至90～95℃，保温糊化反应45～60min，随后静置冷却至室温，收集糊化淀粉浆液并置于喷雾干燥机中，控制进料量为15～20mL/min，调节干燥器离心喷头转速为300～350r/min，喷雾干燥收集得淀粉粉末；（2）收集核桃青皮，将其洗净后自然晾干，随后按质量比1:5，将干燥核桃青皮与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡3～5h，随后在室温下静置3～5h，过滤并收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶，再按质量比1:5，将干燥结晶与上述制备的糊化淀粉粉末搅拌混合，在350～400r/min下球磨3～5h，随后过200～220目筛，收集得混合球磨粉末；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、30～40份无水乙醇、10～15份上述制备的混合球磨粉末、1～2份200目硅胶粉和5～8份氢氧化钠置于烧杯中，在0～5℃下冰水浴反应5～7h，控制搅拌速度为250～300r/min，待搅拌完成后，制备得混合浆液；（4）按质量比1:5，将正硅酸乙酯与质量分数50%乙醇溶液搅拌混合并置于烧杯中，在200～300W下超声振荡10～15min，收集得改性液，随后按质量比1:8，在0～5℃冰水浴下，将改性液滴加至上述混合浆液中，控制滴加时间为25～30min，待滴加完成后，静置陈化20～24h，制备得改性凝胶液；（5）将上述制备的改性凝胶液置于反应釜中，按质量比1:10，将异丙醇铝滴加至改性凝胶液中，搅拌混合并置于110～120℃下晶化处理3～5h，收集结晶体并用无水乙醇洗涤的3～5次，收集凝胶结晶，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份凝胶结晶、10～15份1mol/L硝酸铵溶液和5～8份α‑淀粉酶置于烧杯中，在35～40℃下水浴加热1～2h，随后继续升温加热至85～90℃，保温反应10～12h，停止加热并过滤收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在110～120℃下干燥1～2h，即可制备得一种高稳定性固体酸催化剂。