[发明专利]一种利用改性碳纳米管固定化复合酶制备破胶剂的方法

摘要

本发明涉及一种利用改性碳纳米管固定化复合酶制备破胶剂的方法，属于破胶剂制备技术领域。本发明先用浓硝酸和浓硫酸对碳纳米管进行氧化改性，得改性碳纳米管作为固定酶载体，再分别将β‑甘露聚糖酶、纤维素酶和蛋白酶的复合酶固定在碳纳米管上，得改性碳纳米管固定化复合酶，再利用壳聚糖溶液和阿拉伯胶液制备得粘稠液，将其包覆在改性碳纳米管固定化复合酶表面，干燥后即可。本发明制备的破胶剂表面具有保护膜，添加在压裂液中可以防止粘度提前损失，压裂液破胶前粘度保持率达到100%；持久破胶能力高于98h，且返排压裂液无需进行处理，达到返排要求，具有可观的经济效益，减少对地层的伤害，岩心伤害率低于15%，提高油井产量。

主权项

一种利用改性碳纳米管固定化复合酶制备破胶剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取3～5g直径为50～70nm，长度为10～20μm的碳纳米管，将其放入烧瓶中，并分别加入100～150mL质量分数65%硝酸溶液和120～150mL质量分数95%硫酸溶液，超声分散5～10min，分散后放入油浴锅中加热至120～130℃，冷凝回流10～12h，回流结束后减压蒸发至干，收集固体，将固体用去离子水超声清洗2～4次，每次洗涤3～5min，洗涤后放入真空干燥箱，在90～100℃温度下干燥10～20h，收集干燥物，得改性碳纳米管；（2）分别称取1～3gβ‑甘露聚糖酶、1～5g纤维素酶、1～5g蛋白酶加入到150～200mLpH为6.0磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液中，搅拌混合15～20min，得复合酶液，称取2～3g上述改性碳纳米管加入到复合酶液中，放入恒温摇床中，在温度为4℃、转速为80～100r/min的条件下进行振荡4～5h后，放入冰箱中，在3～5℃条件下固定15～20h，固定后过滤，得滤渣，分别用pH6.0的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液和去离子水冲洗2～3次，冲洗后放入烘箱中，在80～100℃温度下干燥8～10h，干燥后得改性碳纳米管固定化复合酶，备用；（3）称取3～5g壳聚糖加入到300～500g质量分数1%乙酸溶液中，搅拌混合至壳聚糖溶解，得壳聚糖溶液，称取8～10g阿拉伯胶粉末加入到150～200g去离子水中，加热至50～60℃，搅拌至阿拉伯胶粉末溶解，得阿拉伯胶液，将阿拉伯胶液和160～200g的壳聚糖溶液混合，搅拌均匀得粘稠液；（4）称取250～300g上述粘稠液，向粘稠液中加入2～3g步骤（2）备用的改性碳纳米管固定化复合酶，放入冰水浴中，在0～5℃温度下搅拌混合1～2h，搅拌后抽滤，得滤渣，放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥12～15h，干燥后即可得到破胶剂。