[发明专利]快速测定盾叶薯蓣中甲基原薯蓣皂苷含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定盾叶薯蓣中甲基原薯蓣皂苷含量的方法，属于医药技术领域。步骤为1）对照品、内标溶液制备；2）供试品溶液制备；3）HPLC‑QqQ‑MS联用仪进行检测，多级反应检测模式进行扫描，锁定甲基原薯蓣皂苷结构，用外标法计算甲基原薯蓣皂苷含量。用于定量分析的离子反应为m/z 1061.6→915.5（甲基原薯蓣皂苷）、m/z 469.3→425.3（外标甘草次酸）。本发明摸索方法快速、简便、准确、重现性好，可用于盾叶薯蓣提取物质量控制。

主权项

一种测定盾叶薯蓣中甲基原薯蓣皂苷含量的方法，其特征在于采用高效液相色谱串联三重四级杆(大气压离子化) 质谱法（HPLC‑QqQ‑MS）(API），快速测定盾叶薯蓣中甲基原薯蓣皂苷的含量，按如下步骤进行：1）对照品、内标溶液制备：称取甲基原薯蓣皂苷对照品及甘草次酸对照品各5.0mg分别置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的储备液，4℃保存备用；2）供试品溶液制备：取盾叶薯蓣干燥根茎粉末1g精密称定，加入甲醇25mL, 42kHz超声波处理30min，5000r·min‑1离心5min后，上清液过0.45μm微孔滤膜, 滤液即HPLC‑QqQ‑MS法测定用的供试溶液；3）测定：分别精密吸取步骤1）得到的对照品溶液和步骤2）提取的供试品溶液各10μL，注入HPLC‑MS/MS联用仪，测定，多级反应检测模式进行扫描，用外标法计算甲基原薯蓣皂苷含量；4）色谱及质谱条件 色谱柱：SHIMADZU GL Inertsil ODS‑3 C18柱，流动相：乙腈：水（70：30），等度洗脱：8min，进样量：10μL，柱温：40℃，流速0.5mL/min，扫描方式为多级反应监测（MRM）模式，离子源ESI（Turbo Spray）负离子化方式检测，离子源电压为5.5kV，加热毛细管温度为400℃，CAD为5，帘气为10，Gas1为45，Gas2为45，去簇电压为‑114V。