[发明专利]一种制备硬碳的方法及其应用

摘要

本发明涉及一种制备硬碳的方法，包括如下步骤：对酚单体和醛单体进行缩聚反应，并利用共沉淀法得到酚醛树脂前驱体；将酚醛树脂前驱体进行水热反应,得到酚醛树脂；对酚醛树脂进行离心洗涤；对酚醛树脂进行冷冻干燥，得到酚醛树脂粉体；对酚醛树脂粉体烧结，得到球形结构均匀的硬碳；将球形结构均匀的硬碳在800℃进行化学气相沉积，得到表面均匀的硬碳。一种硬碳的应用，所述硬碳应用于制备钠离子电池中的负极材料。本发明的有益效果是：工艺简单，重现性好，易于实施，成本低，首效高、比容量高，最高可达86.1％、首圈放电比容量可达364mAh/g，循环稳定性好，50次循环后，容量约为300mAh/g。

主权项

1.一种制备硬碳的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将酚单体加入到盛装有氨水和B溶剂的烧杯中进行搅拌混合，搅拌时间为25mim至40min，混合均匀，记为A溶液；步骤二、向烧杯中缓慢加入与A溶液中酚单体的摩尔比为(1‑2):1的醛单体，并于29.6℃的恒定温度下搅拌20h至40h，得到酚醛树脂前驱体；步骤三、将步骤二中制得的酚醛树脂前驱体转移到反应釜中，并保证反应釜内的填充量为70％至80％，再让酚醛树脂前驱体于90℃至110℃的温度下水热反应10h至50h,得到酚醛树脂；步骤四、在5000r/min至7000r/min的转速下先对步骤三中得到的酚醛树脂进行离心洗涤，再更换为乙醇来洗涤掉多余的反应物，最后用去离子水置换乙醇作为溶剂；步骤五、将去离子水从经过离心洗涤后的酚醛树脂上移除，并在真空环境中对酚醛树脂进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为‑86℃至‑76℃，冷冻干燥的时间为36h至54h，得到酚醛树脂粉体；步骤六、在保护Ar气氛下对步骤五中得到的酚醛树脂粉体于1.6℃/min至3.5℃/min的升温速率下进行烧结，烧结的最高温度为1240℃至1360℃，在达到最高温度后保温1h至3h，保温结束后，得到球形结构均匀的硬碳；步骤七、将步骤六中得到的球形结构均匀的硬碳放入到反应室内进行化学气相沉积，在反应室内的温度达到800℃时，通入Ar/C₂H₂，通入的Ar/C₂H₂中C₂H₂含量为8％至12％，保温时间为1h至3h,保温结束后，得到表面均匀的硬碳。