[发明专利]3;3’;5;5’-四烷基-4;4’-联苯醌的合成方法

摘要

本申请提供一种3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯醌的合成方法，通过将2,6‑二烷基苯酚溶于反应溶剂中，加入铜离子负载疏水改性树脂催化剂和氧化剂，在40℃~80℃反应2~8小时，过滤得滤液，再将滤液蒸馏，用烷醇清洗蒸馏残留物，干燥后获得3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯醌。上述合成方法简单，催化剂回收后可重复利用，反应选择性高，3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯醌产率可达95%以上，无副产物聚苯醚的生成，铜离子含量＜5μg/g，产品纯度≥99.5%。

主权项

1.一种3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将2,6‑二烷基苯酚溶于反应溶剂中，加入铜离子负载疏水改性树脂催化剂和氧化剂，搅拌，在40℃~80℃反应2~8小时，过滤得滤液，回收所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂；将所述滤液蒸馏，得到残留物，回收所述反应溶剂；将所述残留物用烷醇清洗，干燥后得到所述3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯醌；所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂由以下方法制备：将质量比为1:0.8~1:0.02~0.05的弱碱树脂、单质碘和硝酸加入冰醋酸中，搅拌，在80℃~100℃反应至溶液褪色，用乙醇清洗至无碘离子流出，得到疏水改性载体树脂；将质量比为1:0.5~1.5的金属铜盐与疏水改性载体树脂加入溶剂中，搅拌，在25℃~60℃反应至溶液褪色，过滤，用溶剂清洗至无铜离子流出，得到所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂；所述的弱碱树脂为叔胺型聚苯乙烯树脂。