[发明专利]一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法

摘要

本发明属于建立新的化学检测方法，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆合金中锆及杂质含量的具体方法。本发明建立了等离子发射光谱法测定铀锆合金中杂质元素及锆的检测方法。通过硝盐混酸及氢氟酸溶解试样，通过基体匹配法与多普拟合校正法用来消除基体干扰，用等离子发射光谱仪检测待测元素含量。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

主权项

1.一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)锆含量的测定(1.1)样品溶解(1.1.1)称取试样：准确称取0.1g试样，精确至0.0001g，置于100mL的石英烧杯中；(1.1.2)配制混酸溶液：采用体积比为1∶3的比例配制的浓硝酸和盐酸的混合溶液作为混酸溶液；(1.1.3)将混酸溶液与试样以5∶1， ml/0.1g的比例在200℃～230℃加热至铀溶解；(1.1.4)加入与试样为0.05∶1， ml/0.1g的比例的氢氟酸，继续加热至锆溶解完全；(1.1.5)加入与试样为2∶1， ml/0.1g的比例的硫酸溶液，继续加热至溶液剩余2mL～3mL；(1.1.6)加入与试样为10∶1， ml/0.1g的比例的硝酸溶液，继续加热至溶液剩余2mL～3mL；(1.1.7)加入3mL～5mL硝酸溶液，冷却至室温；(1.2)去除铀对待测元素干扰的消除(1.2.1)用磷酸三丁酯与二甲苯以体积比为1∶3的比例配制成萃取剂；萃取剂与试样为20∶1， ml/0.1g的比例；(1.2.2)用硝酸溶液将步骤(1.1)溶解好的试样全部倒入已加有步骤(1.2.1)配制的萃取剂的80mL石英分液漏斗中；(1.2.3)用6mL～10mL硝酸溶液分三次清洗石英烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入80mL石英分液漏斗中；(1.2.4)摇动分液漏斗20秒～30秒后静置3分钟～5分钟，将萃取后的水相转入100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，作为试样溶液；(1.3)测定在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，计算测定结果；其中，标准溶液是用国家标准溶液按设定的浓度配制而成的，空白溶液是随同试样而成的试剂溶液；(2)杂质含量的测定(2.1)样品溶解(2.1.1)称取试样：准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于100mL的石英烧杯中；(2.1.2)配制混酸溶液：采用体积比为1∶3的比例配制的浓硝酸和盐酸的混合溶液作为混酸溶液；(2.1.3)将混酸溶液与试样以10∶1，ml/0.1g的比例在200℃～230℃加热至铀溶解；(2.1.4)加入与试样为0.2∶1，ml/0.1g的比例的氢氟酸，继续加热至锆溶解完全；(2.1.5)加入与试样为5∶1，ml/0.1g的比例的硫酸溶液，继续加热至溶液剩余1mL～2mL；(2.1.6)加入与试样为20∶1，ml/0.1g的比例的硝酸溶液，继续加热至溶液剩余2mL～3mL；(2.1.7)加入3mL～5mL硝酸溶液，冷却至室温；(2.2)去除铀对待测元素干扰的消除(2.2.1)用磷酸三丁酯与二甲苯以体积比为1∶3的比例配制成萃取剂；萃取剂与试样为10∶1，ml/0.1g的比例；(2.2.2)用硝酸溶液将步骤(2.1)溶解好的试样全部倒入已加有步骤(2.2.1)配制的萃取剂的80mL石英分液漏斗中；(2.2.3)用2mL～3mL硝酸溶液分三次清洗石英烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入80mL石英分液漏斗中；(2.2.4)摇动分液漏斗20秒～30秒后静置3分钟～5分钟；(2.2.5)磷酸三丁酯与每克聚三氟氯乙烯粉以体积比为0.5∶1的比例混合均匀填装到高12cm，的石英柱中作为色层柱，使用前用5mol/L～6mol/L优级纯的硝酸溶液淋洗空白；将萃取后的水相转入色层柱中，铀吸附在色层柱上，用硝酸溶液淋洗色层柱中的试样元素，接收10mL淋洗液，作为试样溶液；(2.3)测定在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，计算测定结果；其中，标准溶液是用国家标准溶液按设定的浓度配制而成的，空白溶液是随同试样而成的试剂溶液。