[发明专利]一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法

摘要

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用等离子体质谱法对碳化硅中铝、镁等18种杂质元素含量进行测定的方法。包括以下步骤(1)确定试样中杂质元素；(2)破碎筛选；(3)超声清洗；(4)冷却、过滤；(5)制备试样溶液；(6)配制工作标准溶液；(7)准备内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。

主权项

一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；确定各待测元素分析质量数为硼‑11，锡‑118，镍‑60，铝‑27，钛‑47，铅‑208，钙‑44，钒‑51，钨‑186，镉‑111，镁‑24，钴‑59，铁‑57，铬‑52，钼‑98，锰‑55，铜‑63，钇‑89；(2)破碎筛选将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；(3)超声清洗取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；(4)冷却、过滤超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；(5)制备试样溶液将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；(6)配制工作标准溶液采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；(7)准备内标溶液采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。