[发明专利]聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611138873.4 申请日: 2016-12-12
公开(公告)号: CN106543396A 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 王耀斌 申请(专利权)人: 陕西高新实业有限公司
主分类号: C08G18/12 分类号: C08G18/12;C08G18/48;C08G18/66;C08G18/75;C08F120/14;C08L75/08;C08L33/12
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 康凯
地址: 710065 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络的制备方法涉及聚氨酯工业领域,具体涉及聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络的制备方法,包括以下步骤聚氨酯‑甲基丙烯酸甲酯乳液的制备,将27g异佛尔酮二异氰酸酯、20g聚四氢呋喃醚二醇和5g聚醚多元醇加入带有回流冷凝管、搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中,加入两滴催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后于90度反应3‑4h至NCO质量分数达到理论值15.9%,然后降温至55度,将5.4g二羟甲基丙酸溶于10g N,N‑二甲基甲酰胺加入到反应体系中,补加两滴催化剂,再加入10g甲基丙烯酸甲酯降低粘度;本发明操作简单,方便加工,且能保证产品加工质量,提高产品性能,节约成本,降低能耗。
搜索关键词: 聚氨酯 甲基丙烯酸 乳液 聚合物 网络 制备 方法
【主权项】:
一种聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,聚氨酯‑甲基丙烯酸甲酯乳液的制备将27 g 异佛尔酮二异氰酸酯、20 g 聚四氢呋喃醚二醇和5 g 聚醚多元醇加入带有回流冷凝管、搅拌器和温度计的250 mL三口烧瓶中,加入两滴催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后于90度反应3‑4 h至NCO质量分数达到理论值15.9%,然后降温至55度,将5.4 g 二羟甲基丙酸溶于10 g N,N‑二甲基甲酰胺加入到反应体系中,补加两滴催化剂,再加入10 g 甲基丙烯酸甲酯降低粘度,扩链4‑5h至NCO质量分数达到理论值6.4%,降温至40度,加入4.3g 三乙胺中和成盐10min,加入甲基丙烯酸甲酯,室温下在含有2.6g乙二胺的去离子水中剪切乳化30‑35min,即得到聚氨酯‑甲基丙烯酸甲酯乳液;第二步,聚氨酯乳液的制备将27 g 异佛尔酮二异氰酸酯、20 g 聚四氢呋喃醚二醇和5 g 聚醚多元醇加入带有回流冷凝管、搅拌器和温度计的250 mL三口烧瓶中,加入两滴催化剂二月桂酸二丁基锡,搅拌均匀后于90度反应3‑4 h至NCO质量分数达到理论值15.9%,然后降温至55度,将5.4 g 二羟甲基丙酸溶于10 g N,N‑二甲基甲酰胺加入到反应体系中,补加两滴催化剂,再加入10 g丙酮降低粘度,扩链4‑5h至NCO质量分数达到理论值6.4%,降温至40度,加入4.3g 三乙胺中和成盐10min,加入甲基丙烯酸甲酯,室温下在含有2.6g乙二胺的去离子水中剪切乳化30‑35min,即得到聚氨酯乳液;第三步,聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络制备将100 g聚氨酯‑甲基丙烯酸甲酯乳液加入带有回流冷凝管、搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中,充氮气15 min将烧瓶内氧气排尽后密封,升温至80度,将占甲基丙烯酸甲酯单体质量分数为0.7%的引发剂过硫酸钾溶于20g水中,2 h滴人反应体系中引发甲基丙烯酸甲酯体聚合生成聚甲基丙烯酸甲酯,然后继续反应3‑4h,至单体转化率达到恒定值,制得了聚氨酯‑聚甲基丙烯酸甲酯乳液互穿聚合物网络。
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